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申请/专利权人:山东凯恩新材料科技有限公司
摘要:本发明涉及环氧粘合剂技术领域,尤其是耐高温聚酰亚胺改性环氧粘合剂的制备方法,具体通过含端马来酰亚胺基聚酰亚胺齐聚物的混合物、多官能环氧化合物、4,5‑二氨基吡啶‑2‑甲酸锆配合物、1,1'‑二氨基二茂铁、4,4''‑二氨基二苯甲酮、活性扩链剂、活性稀释剂、固化剂、促进剂,来制备耐高温聚酰亚胺改性环氧粘合剂;本发明的马来酰亚胺基聚酰亚胺树脂的结构主链上含有芳环和氮杂环结构,具备很强的耐高温性能;通过氨基‑烯烃加成和氨基‑环氧基开环加成反应,使得粘合剂中的聚合物链之间形成更为稳定的化学键,从而提高了材料的耐高温性能。
主权项:1.耐高温聚酰亚胺改性环氧粘合剂的制备方法,其特征在于:其操作步骤为:S1:在搅拌反应釜中,按质量份,通入氮气以排除空气,并在常温下将5-10份的3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯甲烷溶解于200-300份的N,N-二甲基乙酰胺中,使用电动搅拌器搅拌100-120分钟;逐渐加入4-9份干燥的均苯四甲酸二酐,待反应完全后,添加3-6份的封端剂顺丁烯二酸酐;再加入5-8份的脱水剂乙酸酐和1-3份的三乙胺,并在室温下继续搅拌20-30小时,得到含端马来酰亚胺基聚酰亚胺齐聚物的混合物;S2:按重量份,称取50-80份的多官能环氧化合物、0.2-2份的4,5-二氨基吡啶-2-甲酸锆配合物、0.01-0.2份的1,1'-二氨基二茂铁、0.05-0.2份的4,4'-二氨基二苯甲酮和1-5份的活性扩链剂,加入到S1步骤的反应釜中;S3:在100-120℃条件下,搅拌反应60-90分钟,然后冷却至70-80℃,并加入1-5份的活性稀释剂,继续搅拌20-40分钟;通过减压蒸馏方法移除N,N-二甲基乙酰胺;添加5-10份的固化剂和1-5份的促进剂,并继续搅拌10-20分钟,制得耐高温聚酰亚胺改性环氧粘合剂;所述的4,5-二氨基吡啶-2-甲酸锆配合物的制备方法为:按质量份,称取12-15份的4,5-二氨基吡啶-2-甲酸,6-10份的硝酸锆,于密闭反应釜中,通入氮气将空气置换,再加入100-150份的乙醇,30-40℃混合搅拌10-20小时;蒸馏除去乙醇,得到4,5-二氨基吡啶-2-甲酸锆配合物。
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