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申请/专利权人：中国计量科学研究院

摘要：本发明公开了一种生物样品中铁、铜和锌的测定方法。所述测定方法包括如下步骤：采用硝酸和过氧化氢消解生物样品，得到消解液；采用阴离子交换树脂分离消解液，得到淋洗液，作为待测溶液；分别配制铁、铜和锌的不同浓度的标准溶液，引入至电感耦合等离子体质谱仪进行测定，分别以铁、铜和锌的浓度为横坐标，以响应值为纵坐标，绘制各元素的标准曲线；将待测溶液引入至电感耦合等离子体质谱仪进行测定，得到响应值，根据标准曲线即得。本发明采用的离子交换技术能在有效去除基体干扰的情况下，同时将铁、铜和锌一同分离出来，减少了实验步骤，降低了实验成本。本发明具有节约样品、回收率高等优势，特别适用于样品量为mg级的生物样品。

主权项：1.一种用于同位素丰度测试前处理的单柱同时分离生物样品中铁、铜和锌的方法，包括如下步骤：S1、采用硝酸和过氧化氢消解生物样品，得到消解液；所述硝酸与所述生物样品的质量比为4～10：1；所述硝酸与所述过氧化氢的体积比为5～10：1；所述生物样品包括全血、血清、动物组织、细胞和毛发；所述消解的步骤如下：称取所述生物样品，置于消化杯中，向其中加入所述硝酸和所述过氧化氢，摇匀温室静置，使有机物缓慢碳化；然后中温密封分解，直至溶液变成无色透明为止；S2、采用阴离子交换树脂分离所述消解液，得到淋洗液，作为待测溶液；S3、分别配制铁、铜和锌的不同浓度的标准溶液，引入至电感耦合等离子体质谱仪进行测定，分别以铁、铜和锌的浓度为横坐标，以响应值为纵坐标，绘制各元素的标准曲线；S4、将所述待测溶液引入至所述电感耦合等离子体质谱仪进行测定，得到响应值，根据所述标准曲线，即得到生物样品中铁、铜和锌的含量；所述阴离子交换树脂分离的条件如下：平衡树脂的盐酸浓度为10.0molL，洗脱铜离子的盐酸浓度为5.0molL，淋洗量为15ml，洗脱铁离子的盐酸浓度为0.5molL，淋洗量为10ml，洗脱锌离子的硝酸浓度为3.0molL，淋洗量为10ml；所述阴离子交换树脂为AG1-X8型阴离子交换树脂；所述阴离子交换树脂的粒径为200～400网目；所述淋洗液蒸干后再重新溶解到质量浓度为2％的硝酸溶液中得到所述待测溶液；所述电感耦合等离子体质谱仪的测试条件如下：功率为1050W，辅助气流量为2.3～2.5Lmin，雾化器流量为0.80～0.90Lmin，进样泵流速为30rpm，进样冲洗时间为35s，扫面方式为跳峰。

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