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申请/专利权人:福建立亚新材有限公司
摘要:本发明涉及高性能陶瓷纤维材料技术领域,提供了一种低成本、低氧、低碳的氮化硅纤维的制备方法,包括步骤:将HM‑PCS通过过滤+减压蒸馏得到精制HM‑PCSMw:5000‑8000;将精制HM‑PCS与二甲苯在自转·公转真空脱泡搅拌机下获得70%高浓度溶液;高浓度溶液在惰性气氛保护下进行高温蒸馏出部分溶剂,得到高温下适合纺丝的80%高浓度溶液;80%高浓度溶液通过喷丝板挤出成纤,经过纺丝甬道中脱除溶剂,经上油集束卷绕,制得聚碳硅烷原丝;最后通过氨气热解获得一种低成本、低氧、低碳的氮化硅纤维的制备方法。通过本发明的制备方法制得的氮化硅纤维,直径均匀,表面平顺,纤维内部致密。
主权项:1.一种低成本、低氧、低碳的氮化硅纤维的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤S1:HM-PCS的准备选用分子量的范围为5000-8000的PCS,称为HM-PCS;步骤S2:HM-PCS的精制将步骤S1准备的HM-PCS用有机溶剂进行溶解处理,得到PCS溶剂混合液,再将混合液进行过滤去除混合液中的不溶物,得到PCS溶剂的滤液,然后将滤液进行减压蒸馏去除滤液中的有机溶剂,以及分子量小于5000的PCS,得到精制后的分子量为5000-8000的HM-PCS;步骤S3:66-70wt%浓溶液的制备将步骤S2精制后的HM-PCS与二甲苯使用自转·公转真空脱泡搅拌机进行搅拌脱泡搅拌均匀,配制成浓度为66-70wt%的浓溶液;步骤S4:HM-PCS的干法纺丝将步骤S3配制的浓溶液在氮气保护下加入反应炉,并加热至220±5℃,以蒸馏脱除部分二甲苯,直至PCS占比达到80±2wt%;然后,将高浓度聚碳硅烷溶液冷却至130℃±2℃,并在其粘度为18-22Pa.s的状态下静置,待静置稳定后,开始进行干法纺丝;调整喷丝板孔尺寸、氮气压力、卷绕速度和溶液粘度,生产所需直径的纤维;步骤S5:氨气热解脱碳将步骤S4制得的纤维置于NH3N2混合气体中进行氮化脱碳反应,氮化反应的温度为500-850℃,升温速率为1-2℃min;在NH3N2混合气体中氮化反应后,将反应温度升至1300℃,并将纤维于N2气氛、1300℃中热处理120min,随着在N2中热解烧成温度的升高,纤维的氧含量降低,直至小于或等于0.80wt%,最终得到氮化硅纤维。
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