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申请/专利权人：江苏乾元生物科技有限公司

摘要：本发明公开了一种杀菌剂氯氟醚菌唑及其制备方法。本发明以2‑溴‑5‑氟‑三氟甲苯为原料，在四氢呋喃溶液中，低温条件下制备格氏试剂，将乙酰氯滴加其内，即得4‑氟‑2‑三氟甲基苯乙酮A。将A、4‑氯苯酚、碳酸钾和DMF混合，搅拌发生取代反应。即得到中间体1‑[4‑4‑氯苯氧基‑2‑三氟甲基苯基]乙酮B。将DMSO加入到氢化钠和THF的混合物中，冷却。然后滴加DMSO与三甲基锍碘化物的混合物，并将该混合物搅拌。然后滴加含中间体B的DMSO溶液发生环氧化反应，搅拌，即得2‑[4‑4‑氯苯氧基‑2‑三氟甲基苯基]‑2‑甲基环氧乙烷C。将C、1,2,4‑三氮唑、NaOH和N‑甲基吡咯烷酮的混合物搅拌发生开环反应。即得氯氟醚菌唑。本发明制备方法步骤简单，具有操作方便的特点。

主权项：1.一种杀菌剂氯氟醚菌唑化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1向三口圆底烧瓶中装有回流冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗，加入干燥的THF和少量I2和镁粉，恒压滴液漏斗里加入干燥的THF和2-溴-5-氟-三氟甲苯，先滴加5-6滴的2-溴-5-氟-三氟甲苯溶液，慢慢加热引发反应颜色快速退去，反应结束后慢慢滴加剩余的2-溴-5-氟-三氟甲苯，滴加过程注意控温，反应结束后冷却至室温，备用。将上述格氏试剂慢慢滴加到乙酰氯的THF溶液中，在氩气条件下，搅拌反应得到含有4-氟-2-三氟甲基苯乙酮的反应液；其中，所述4-氟-2-三氟甲基苯乙酮化合物的化学结构式如下式所示： 2将4-氟-2-三氟甲基苯乙酮、4-氯苯酚、碳酸钾和DMF混合发生取代反应。制成含量为60～90％1-[4-4-氯苯氧基-2-三氟甲基苯基]乙酮黄色溶液；所述1-[4-4-氯苯氧基-2-三氟甲基苯基]化合物的化学结构式如下所示： 3将DMSO加入氢化钠纯度60％和THF的混合物中，冷却搅拌。然后缓慢加入三甲基硫碘化物，搅拌充分后滴加含中间体1-[4-4-氯苯氧基-2-三氟甲基苯基]乙酮的DMSO溶液发生环氧化反应，滴加过程中注意及时排放气体，监测原料反应完全后，制成含量为60～90％2-[4-4-氯苯氧基-2-三氟甲基苯基]-2-甲基环氧乙烷黄色溶液；所述2-[4-4-氯苯氧基-2-三氟甲基苯基]-2-甲基环氧乙烷化合物的化学结构式如下所示： 4将2-[4-4-氯苯氧基-2-三氟甲基苯基]-2-甲基环氧乙烷、1,2,4-三氮唑、NaOH和N-甲基吡咯烷酮的混合物搅拌发生开环反应。制成含量为60～90％氯氟醚菌唑黄色溶液；所述氯氟醚菌唑化合物的化学结构式如下式Ⅰ所示：

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