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一种无定型二乙酰单(2-吡啶)腙的制备方法 

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申请/专利权人:上海沃凯生物技术有限公司

摘要:本发明属于化学试剂制备的技术领域,具体涉及一种无定型二乙酰单2‑吡啶腙的制备方法。包括如下步骤:1将2‑肼基吡啶盐酸盐溶于水中,得到2‑肼基吡啶盐酸盐水溶液;2将丁二酮溶于水中,得到丁二酮水溶液;3将步骤1得到的2‑肼基吡啶盐酸盐水溶液和步骤2得到的丁二酮水溶液泵入微通道反应器中进行反应,收集含有黄色沉淀的反应液,冷却至10℃,然后陈化、过滤、干燥,得到无定型二乙酰单2‑吡啶腙。本发明采用原料易得、价格低廉的2‑肼基吡啶盐酸盐,且易溶于水,以水为反应体系,反应条件温和,提高了反应选择性,且减少了2‑肼基吡啶盐酸盐的用量,避免副反应生成的杂质,提高了产品的收率和纯度。

主权项:1.一种无定型二乙酰单2-吡啶腙的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1将2-肼基吡啶盐酸盐溶于水中,得到2-肼基吡啶盐酸盐水溶液;2将丁二酮溶于水中,得到丁二酮水溶液;3将步骤1得到的2-肼基吡啶盐酸盐水溶液和步骤2得到的丁二酮水溶液泵入微通道反应器中进行反应,所述反应的温度为35-40℃,收集含有黄色沉淀的反应液,冷却至10℃,然后陈化、过滤、干燥,得到无定型二乙酰单2-吡啶腙;步骤3中所述2-肼基吡啶盐酸盐水溶液和丁二酮水溶液的用量以2-肼基吡啶盐酸盐和丁二酮的摩尔比计为1:1.05-1.15。

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