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申请/专利权人：江苏中渊化学品有限公司

摘要：本发明属于化工生产技术领域，尤其是一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺，针对目前的制备容器在进行此种工艺制备氟胞嘧啶过程中，无法做到制备环节的配合使用，从而造成氟胞嘧啶制备过程中各个环节速度缓慢，现提出以下方案，包括结晶箱，所述结晶箱的下侧外壁固定连接有水洗箱，结晶箱的内部设置有辅助组件，且结晶箱和水洗箱之间固定连接有中层板，所述辅助组件包括中置轴座和螺旋降温管。本发明利用结晶箱和水洗箱能够对反应后的溶液进行连续的固体析出的水洗操作，从而提高了氟胞嘧啶制备整体的流畅性，利用辅助组件对反应后的溶液直接进行降温和辅助结晶沉淀，缩短了固体析出的时间和沉淀效果，进一步增强了氟胞嘧啶制备的整体效果。

主权项：1.一种制备5-氟胞嘧啶的工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：先以甲酸乙酯、氟乙酸乙酯为原料，甲醇钠催化，合成2-甲氧基-5-氟尿嘧啶；步骤二：随后甲环以固体光气为原料，2倍的甲苯为溶剂氯化，氯化物与10-30%的氢氧化钠液碱混合，密闭体系控温滴加入氯化物总量5-10%的饱和氯化铵，升温至70-120℃反应，反应完毕后，将反应后的溶液从制备装置的进料口（14）加入结晶箱（1）内；步骤三，采用制备装置进行结晶处理，最后再进行水解；步骤四，采用5-10份强酸性阳离子交换树脂为酸性催化剂，加入10-20份水、3-5份氨水、再加入1-3份活性剂，升温至100-120度，完成结晶操作；所述步骤三结晶处理的具体操作步骤为：S01：制备装置的进氮口（7）与外部的液氮输入管进行连接，通入液氮从螺旋降温管（6）输送一周后从排氮口（8）排出，排氮口（8）与外部的液氮回收管连接,对结晶箱1内的溶液进行降温操作，使溶液的温度降至-5-0度；S02：降温完成后，超声波振动棒（5）的高频振动能够辅助析出的固体下降，提高固定沉淀效果，随后反转电机（16）利用主动齿轮（17）啮合牵动齿轮（18）带动上轴杆（12）转动，中置轴座（4）发生偏转，分隔盘（9）转动使得漏料口（10）与中层板（3）上的下液管（11）上管口接通；S03：溶液和析出的固体会从下液管（11）下落，而中置轴座（4）的转动过程中，下轴杆（19）会带动连轴套（20）进行转动，环座（23）伴随其偏转直至与下液管（11）下管口契合，溶液从下液管（11）下落后会直接通过滤筒（24）的过滤网（26），固体会存留在滤筒（24）的内部，溶液则集中在水洗箱（2）内，随后反转电机（16）带动中置轴座（4）复位，结晶箱（1）内继续进行固体析出操作，水洗箱（2）内则进行水洗操作。

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