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申请/专利权人:山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院)
摘要:本发明涉及化学物质检测技术领域,尤其涉及一种检测食品中非法添加嘧啶酮基苯化合物的方法与应用。本发明的方法包括如下步骤:1超声处理制备待测溶液;2将所述的待测溶液进行液相色谱串联质谱检测;3根据判定依据判断待测溶液中是否含有嘧啶酮基苯化合物,并对该化合物进行定量。按照本发明的方法能够定性定量检测的化合物为N‑3‑4,5‑二乙基‑6‑氧代‑1,6‑二氢嘧啶‑2‑‑4‑正丙氧苯基‑2‑吗啉乙酰胺和N‑3‑5‑乙基‑4‑甲基‑6‑氧代‑1,6‑二氢嘧啶‑2‑‑4‑正丙氧苯基‑2‑吗啉乙酰胺。补充了现有检测技术的空白,降低了漏检风险。
主权项:1.一种检测食品中非法添加嘧啶酮基苯化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:1将待测样品与甲醇混合,得到混合物,超声处理所述的混合物5~30min后,固液分离,取上清液,过滤所述的上清液,取滤液,得到待测溶液;2将所述的待测溶液进行液相色谱串联质谱检测;色谱条件如下:C8色谱柱,柱温为25~40℃;流速为0.2~0.4mLmin;进样量为1~5μL;流动相A为0.05~0.12%的氨水溶液,流动相B为甲醇;梯度洗脱程序为:0~2min,28%~95%流动相B;2~5min,95%流动相B;5~6min,95%~28%流动相B;6~9min,28%流动相B;质谱条件如下:离子源为:电喷雾离子源;检测方式为:多反应离子监测模式;扫描方式为:负离子模式;雾化气流量:2.5~3.5Lmin;加热气流量:8~12Lmin;干燥气流量:8~12Lmin;接口温度:280~350℃;脱溶剂温度:230~280℃;加热块温度:390~410℃;离子源电压:-3.0~-4.0KV;3通过分析比较相当浓度的嘧啶酮基苯化合物标准溶液各组分与待测溶液色谱峰的保留时间及所选择监测离子对的相对丰度比的偏差进行定性;通过分析不同浓度嘧啶酮基苯化合物标准溶液,获取相应的标准曲线,将待测溶液进行液相色谱串联质谱的检测结果代入标准曲线中,得出待测溶液中嘧啶酮基苯化合物的浓度,将嘧啶酮基苯化合物的浓度代入到计算公式中,计算得出待测样品中嘧啶酮基苯化合物的含量。
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