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申请/专利权人:江苏万盛大伟化学有限公司
摘要:本发明公开了一种脂肪烷氧基丙胺的制备方法,包括如下步骤:将脂肪醇、催化剂A和阻聚剂投入反应釜中,搅拌升温,真空脱水,待水分含量小于0.1%时,降温到50℃,开始滴加丙烯腈,控制反应温度,丙烯腈滴加完后继续保温反应,取样分析丙烯腈含量小于0.3%,烷氧基丙腈含量大于97%时停止反应,中和过滤去除催化剂;将溶剂、催化剂B和抑制剂投入高压反应釜中先后用氮气和氢气置换,开启搅拌使溶剂、催化剂B和抑制剂混合均匀,升温通入氢气,用高压泵将烷氧基丙腈缓慢打入高压反应釜中反应,打入完成后再保温,降温过滤蒸馏得到脂肪烷氧基丙胺。本发明通过阻止丙烯腈的聚合与水解,提高了丙烯腈的利用率,使得烷氧基丙腈含量更高;采用的抑制剂安全环保。
主权项:1.一种脂肪烷氧基丙胺的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)将脂肪醇、催化剂A和阻聚剂投入反应釜中,搅拌升温至100-120℃,真空脱水,待水分含量小于0.1%时,降温到50℃,开始滴加丙烯腈,控制反应温度,丙烯腈滴加完成后继续保温反应,取样分析丙烯腈含量小于0.3%,烷氧基丙腈含量大于97%时停止反应,中和过滤去除催化剂;2)将溶剂、催化剂B和抑制剂投入高压反应釜中用氮气置换3次,再用氢气置换3次,开启搅拌使溶剂、催化剂B和抑制剂混合均匀,升温通入氢气,用高压泵将烷氧基丙腈缓慢打入高压反应釜中反应,待全部烷氧基丙腈打入高压反应釜后再保温1小时,降温过滤蒸馏得到脂肪烷氧基丙胺;步骤2)中的抑制剂为A和B的复配物,A选自四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵,B选自碳酸钠或碳酸钾,A和B的质量比为1:6-10,复配物的总添加量为烷氧基丙腈质量的0.1-0.2%;步骤2)中用高压泵将烷氧基丙腈缓慢打入高压反应釜中反应时,通入速率为100-200gh,反应温度为100-140℃,反应压力为3-4Mpa;步骤1)中的催化剂A为甲醇钠、甲醇钾或叔丁醇钾,催化剂的添加量为总投料量的0.02-0.1%;步骤1)中的阻聚剂为对苯二酚、ZJ705或ZJ701,阻聚剂的添加量为总投料量的5-20ppm;步骤2)中的催化剂B为雷尼镍,其加入量为脂肪烷氧基丙腈质量的1-2%。
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