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申请/专利权人:苏州开元民生科技股份有限公司
摘要:本发明用于化合物制备技术领域,公开了一种6,8‑二氯辛酸乙酯的制备方法,该制备方法通基于己二酸为起始原料经酯化得到己二酸双乙酯,己二酸双乙酯通过格氏反应得到中间体1,中间体1再通过还原得到中间体2,最终氯化得到产品6,8‑二氯辛酸乙酯。该6,8‑二氯辛酸乙酯的制备方法:以己二酸为起始原料制备己二酸双乙酯经格氏反应的新路线;格氏反应控制摩尔比副反应少、中间体纯度高,产品收率提高;该合成路线短,反应条件温和,原料己二酸利用率高、副反应较少,产品收率高;摒弃了传统工艺中乙烯的使用,工业生产安全性高;所用溶剂均可以回收重复套用,废水中无磷存在,对环境友好。
主权项:1.一种6,8-二氯辛酸乙酯的制备方法,其特征在于:该制备方法包括如下步骤:S1.将己二酸、乙醇、盐酸加入溶剂1中升温至30~95度保温反应2~8小时,升温回流分水,分水毕减压浓缩得到己二酸双乙酯;S2.制备格氏试剂:Mg屑、格氏溶剂在氮气保护下引发,在25~55度下滴加二氯乙烷,在此温度下保温反应2~5小时,备用;再滴加入S1所得己二酸双乙酯中,30~70度反应1~3小时,淬灭后加溶剂2萃取;S3.向S2中得到的中间体1加入四丁基溴化铵与碱,控温至-5~10度,向其中滴加配置好的硼氢化钾溶液,加毕后5~15度保温反应8~15小时,经淬灭洗涤分液后加压浓缩的到中间体2;S4.将S3得到的中间体2、缚酸剂加入甲苯中,控温至0~15度,滴加氯化亚砜,升温至35~95度,反应2~5小时,降温至15~25度,碳酸钠溶液淬灭,萃取后浓缩得粗品,粗品经精馏得到合格6,8-二氯辛酸乙酯。
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