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一种利用微波消解和ICP-OES测定平卧菊三七中微量元素的方法 

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申请/专利权人:武昌理工学院

摘要:本发明公开了一种利用微波消解和ICP‑OES测定平卧菊三七中微量元素的方法,属于测试技术领域。本发明利用电感耦合等离子体发射光谱图中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu元素特定波长的发射强度与浓度之间的线性关系,建立标准曲线,以达到定量检测平卧菊三七中微量元素含量的目的;并结合特定的微波消解方式,针对性地对平卧菊三七样品进行处理。本发明的操作简单,且检测准确性强、精密度好、重现性高、分析快速,可有效地指导平卧菊三七中微量元素的含量分析,从而为平卧菊三七的临床应用和产地追溯提供技术支撑。

主权项:1.一种利用微波消解和ICP-OES测定平卧菊三七中微量元素的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)绘制微量元素浓度和发射强度的标准曲线:量取预定体积的多元素混合标准溶液,用硝酸稀释定容,得到一系列预定浓度梯度的混合标准溶液;多元素混合标准溶液中元素类型为Ca、Mg、Fe、Zn、Cu;以空白试剂为参比,分别在Ca、Mg、Fe、Zn、Cu的检测波长处用ICP-OES分别测定预定浓度梯度下混合标准溶液的发射光谱,记录发射强度;以浓度为横坐标,各元素发射强度为纵坐标,绘制标准曲线,得到标准曲线方程;(2)样品检测:平卧菊三七干燥根茎经清洗、烘干至恒重,随后粉碎、过筛,得到供试品;称取供试品并置于消解内罐,加入硝酸进行预消解,随后装入消解外罐,于微波消解装置中进行微波消解,微波消解完成后,经冷却、赶酸,浓缩至近干后,转移并用硝酸定容,得到待测溶液;其中,消解的升温条件如下:第一步,设定温度为130℃,升温时间为8min,保持时间为8-12min;第二步,设定温度为150℃,升温时间为2min,保持时间为3-7min;第三步,设定温度为180℃,升温时间为2min,保持时间为5-15min;进行空白试验,以空白溶液为参比,于Ca、Mg、Fe、Zn、Cu的检测波长用ICP-OES分别测定各待测溶液的发射光谱,记录发射强度;随后将待测溶液的发射强度代入标准曲线方程,得到供试品溶液中各元素的质量浓度,并计算得到供试品中各元素的含量。

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