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申请/专利权人：河北合佳医药科技集团股份有限公司
摘要：本发明公开了一种维格列汀中间体的合成方法，属于有机合成技术领域。包括以下步骤：（1）在二氯甲烷体系中加入L‑脯氨酸、三乙胺，降温滴加Boc酸酐至体系溶清，后滴加氯甲酸乙酯，后滴加氨水至体系澄清后反应完全，浓盐酸调节至中性，分出有机相干燥后即得Boc‑L‑脯氨酰胺；（2）向Boc‑L‑脯氨酰胺溶液中滴加脱水剂，升至室温，反应至脱水及脱保护实验结束后，加水调碱分相，有机相加入三乙胺及氯乙酰氯进行酰氯化反应，后淬灭、反萃、旋蒸、结晶。采用磺酰氯作为脱水剂脱水的同时同步完成了脱保护过程，提高了原子利用率，两步实验一锅法完成，无需经过中间体分离，大大提高了反应效率。
主权项：1.一种维格列汀中间体的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在二氯甲烷体系中加入L-脯氨酸、三乙胺，降温至0～10℃，开始滴加Boc酸酐至体系溶清，后滴加氯甲酸乙酯，后滴加氨水至体系澄清后反应完全，加入浓盐酸调节体系至中性，分出有机相干燥后即得Boc-L-脯氨酰胺二氯甲烷溶液；（2）-10～10℃下，向步骤（1）制得的Boc-L-脯氨酰胺溶液中滴加脱水剂，滴加完毕后缓慢升至室温，反应一定时间，待脱水及脱保护实验结束后，加水、调碱至中性、分相，有机相加入三乙胺及氯乙酰氯进行酰氯化反应，后淬灭、反萃、旋蒸、结晶，即得（s）-1-（2-氯乙酰基）吡咯烷-2-甲腈。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 河北合佳医药科技集团股份有限公司 一种维格列汀中间体的合成方法
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