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申请/专利权人：江苏德美科化工有限公司

摘要：本发明公开了一种纤维素类混纺纤维用活性红色染料及其制备方法，该纤维素类混纺纤维用活性红色染料，含有1个单偶氮红色发色体和1个双偶氮红色发色体，且整个染料分子结构具有较大的直接性，保障了浸染染色时染料在纤维上具有较高的竭染率，能有效渗入纤维素类混纺纤维的内部，使得该类染料在纤维素类混纺纤维具有较好的同色性，有效解决现有技术中混纺纤维染色中的“白芯”和“色花”等同色性问题，具有广阔的应用前景。

主权项：1.一种活性红色染料的制备方法，其特征在于：所述活性红色染料为结构通式I所示化合物： ；通式I结构通式I中，所述X为Cl；所述M为Na；所述R1为-H，所述R2为-SO2CH2CH2OSO3M，所述R3为-H，所述R4为-SO3M，R5为-H，所述R6为-SO2CH2CH2OSO3M，所述R7为-H；或者所述R1为-OCH3，所述R2为-SO2CH2CH2OSO3M，所述R3为-H，所述R4为-SO3M，R5为-H，所述R6为-SO2CH2CH2OSO3M，所述R7为-H；或者所述R1为-H，所述R2为-SO2CH2CH2OSO3M，所述R3为-SO3M，所述R4为-SO3M，R5为-H，所述R6为-SO2CH2CH2OSO3M，所述R7为-H；所述结构通式I所示化合物的制备方法按照下述流程进行： ；所述结构通式I化合物制备方法的具体步骤包括：S1：单偶氮橙色染料的制备将含苯胺类化合物a、碎冰和少量水加入到冰磨设备中，冰磨2小时，然后加入HCl溶液继续搅拌反应1小时，再慢慢滴加亚硝酸钠溶液；滴加完毕后继续反应30～60分钟，反应终点通过埃利希试剂检测，埃利希试剂由1gN，N-二甲基苯甲醛、5ml浓盐酸和95mL无水乙醇配制成溶液，然后将过量的亚硝酸通过氨基磺酸去除，制得化合物a的重氮盐b溶液；将含氨基和羟基的萘磺酸类化合物c溶于水中，然后一次性加入到上述制得的化合物a的重氮盐b溶液中，控制反应温度在5℃以下，pH控制在5.8～6.5之间，继续反应4～8小时；反应终点通过液相检测，以重氮盐b消失为终点；反应结束后，制得单偶氮橙色染料d的溶液，苯胺类化合物a与含氨基和羟基的萘磺酸类化合物c的摩尔比为1∶0.98～1∶1；苯胺类化合物a与盐酸的摩尔比为1∶0.5～1∶1.2；亚硝酸钠与苯胺类化合物a的摩尔比为1∶1.0～1∶1.02；S2：二氯均三嗪双偶氮红色活性染料的制备将三聚氯氰打浆、碎冰和少量水加入到冰磨设备中，冰磨半小时然后将2，4-二氨基苯磺酸类化合物e溶于水中，加入到三聚氯氰的打浆液中，若将三聚氯氰改为三聚氟氰时则将三聚氟氰液体滴加入2，4-二氨基苯磺酸类化合物e的溶液中，然后用小苏打调控反应的pH值在2～2.5之间，反应温度控制在0～5℃,保持在该条件下反应1～2小时，反应终点通过埃利希试剂检测，制得三聚氯氰或三聚氟氰与2，4-二氨基苯磺酸类化合物e的一缩产物f的反应液；然后用小苏打将一缩产物f反应液的pH值调控值6.5～7.0，温度控制在0～5℃,然后加入浓盐酸，继续滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕后继续反应1～1.5小时，反应终点通过埃利希试剂检测，将过量的亚硝酸通过氨基磺酸去除，制得一缩产物f的重氮盐g溶液；将步骤S1中所制得的单偶氮橙色染料d的溶液加入到上述重氮盐g溶液中，用小苏打调控反应的pH值至5.8～6.5之间，温度0～5℃,反应2～4小时，然后通过渗圈法检测反应，以重氮盐g的消失为终点，反应结束后，制得二氯均三嗪双偶氮红色活性染料h的溶液；化合物三聚氯氰或三聚氟氰与2，4-二氨基苯磺酸类化合物e的摩尔比为1.01∶1～1.03∶1；2，4-二氨基苯磺酸类化合物e与亚硝酸钠的摩尔比为1∶1.01～1.03；2，4-二氨基苯磺酸类化合物e与盐酸的摩尔比为1∶2.5～1∶3.0；2，4-二氨基苯磺酸类化合物e与单偶氮橙色染料d的摩尔比为1∶0.98～1∶1；S3：纤维素类混纺纤维用红色活性染料的制备将2-氨基-5-羟基萘-7-萘磺酸溶于水中，一次性加入到步骤S2制得的二氯均三嗪双偶氮红色活性染料h的溶液中，控制反应温度在40～55℃之间，pH控制在5.8～6.5之间，继续反应4～8小时；反应终点通过液相检测，以二氯均三嗪双偶氮红色活性染料h的消失为终点；反应结束后，制得一氯均三嗪化合物i的溶液；将含甲氧基的苯胺类化合物j、碎冰和少量水加入到烧杯中，冰磨2小时；加入HCl溶液继续搅拌反应1小时，再慢慢滴加亚硝酸钠溶液；滴加完毕后继续反应30～60分钟，反应终点通过埃利希试剂检测，将过量的亚硝酸通过氨基磺酸去除，制得含甲氧基的苯胺类化合物j的重氮盐k溶液；将含甲氧基的苯胺类化合物j的重氮盐k溶液加入到上述制得的一氯均三嗪化合物i的溶液中，用小苏打调控反应的pH值至5.8～6.5之间，温度0～5℃,反应2～4小时，通过渗圈法检测反应，以重氮盐k的消失为终点，反应结束后，75℃烘干，然后研磨，即制得结构通式I所示活性染料固体粉末；二氯均三嗪双偶氮红色活性染料h与2-氨基-5-羟基萘-7-萘磺酸的摩尔比为1.01∶1～1.03∶1；含甲氧基的苯胺类化合物j与盐酸的摩尔比为1∶0.5～1∶1.2；亚硝酸钠与含甲氧基的苯胺类化合物j的摩尔比为1∶1.0～1∶1.02；重氮盐k与一氯均三嗪化合物i的摩尔比为1∶0.98～1∶1。

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