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一种精准限域路径制备不同尺寸的过渡金属Mo基材料的方法及其应用 

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申请/专利权人:太原理工大学

摘要:本发明属于纳米限域技术领域,为了解决目前在碳支撑结构中实现单金属原子、金属纳米簇、纳米点和纳米颗粒的空间分离仍然很困难的问题,提供了一种精准限域路径制备不同尺寸的过渡金属Mo基材料的方法及其应用。在碳载体上原位涂覆聚合物水凝胶,并通过对称交联剂交联,制备了超分子笼内的含钼物质;通过精确限制杂多酸的用量,实现了碳基底支撑的不同尺寸的过渡金属基材料。通过本方法,精确的在碳基底上限域制备了不同尺度的过渡金属纳米结构,并且考察了它们的传感催化性能。这项发明开辟了一种基于杂多酸的限域热解策略,用于构建跨越多个尺度的超细金属基纳米结构,从而实现高效的电化学应用。

主权项:1.一种精准限域路径制备不同尺寸的过渡金属Mo基材料的方法,其特征在于:在碳载体上原位涂覆聚合物水凝胶,并通过对称交联剂交联,制备了超分子笼内的含钼物质;通过精确限制杂多酸的用量,实现了碳基底支撑的不同尺寸的过渡金属基材料;具体方法如下:(1)将硫酸与硝酸酸化的5-20mg碳纳米管分散在含有21-168μl吡咯Py单体的0.55-2ml去离子水中,得到溶液A;(2)将PMo12、0.1-0.2gFeCl3粉和0.008-0.024g交联剂溶解到0.5-2ml去离子水,30分钟内充分混合得到溶液B;(3)将溶液A加入到B液中,迅速得到黑色水凝胶,用乙醇和去离子水分别洗涤三次,80℃真空干燥过夜,得到水凝胶;(4)将步骤(3)得到的水凝胶在Ar气氛中900℃碳化2小时,用0.5M硫酸在80℃下洗涤24h,干燥得到固体粉末;当PMo12的用量在1-5mg时,得到Mo单金属原子;当PMo12的用量在8-12mg时,得到Mo纳米团簇,尺寸~0.7nm;当PMo12的用量在18-23mg时,得到Mo2C纳米点,尺寸~1.3nm;当PMo12的用量在38-45mg时,得到Mo2C纳米粒子,尺寸2-5nm。

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