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申请/专利权人：天津科技大学

摘要：本发明涉及木质素碳基单原子催化剂制备技术领域，主要涉及一种三段热解法制备木质素基Co‑N3单原子催化剂及其应用，针对单原子催化剂金属活性位点的配位结构难以控制这一难题，本发明利用木质素络合和氮的锚定作用，成功制备负载独特Co‑N3构型的单原子催化剂。主要步骤如下：以木质素、钴盐和三聚氰胺为原料制备氮掺杂的金属‑木质素前驱体，后续将前驱体在管式炉中分三步热解，调控氮的释放，最终得到具有明确Co‑N3构型的单原子催化剂。本发明制备的木质素基Co‑N3单原子催化剂具备优异的催化氧化性能，在50℃的温和条件下可实现100％的5‑羟甲基糠醛转化率以及99.85％的2,5‑呋喃二甲酸产率。

主权项：1.一种三段热解法制备木质素基Co-N3单原子催化剂，其特征在于：由以下方法制备而成，具体包括以下步骤：步骤1，取0.3～1.5g酶解木质素与0.05～1.25g的氢氧化钠溶于80mL去离子水中，超声30～60min得到分散均匀的木质素溶液；步骤2，取0.05～3.5mmol六水合氯化钴和1.0～3.5mmol的无水氯化锌溶于100～600mL去离子水中，超声后得到分散均匀的Co2+Zn2+金属混合液；步骤3，用蠕动泵以5～15mLmin的速率将Co2+Zn2+金属混合液滴入木质素溶液，混合液在300～700rpm下搅拌1～5h后，静置老化6～15h，除去上清液得到木质素-金属络合物；步骤4，将木质素-金属络合物与3～15g的三聚氰胺，三聚氰胺的量是酶解木质素的10～20倍量，通过超声辅助搅拌混合均匀后，放置于超低温冰箱凝固后进行冷冻干燥，干燥后得到氮掺杂的金属木质素前驱体；步骤5，将步骤4中所得前驱体于氮气气氛下进行热解处理，先开通管式炉的主阀通入3～10minN2以除去石英管内残余空气，将尾管通入装有水的烧杯中，以观察气流速率，待气泡冒出速率稳定时开始设置温控程序，温控程序如下：从室温以3～8℃min的升温速率升温至400～600℃，保温0.5～1.5h，完成第一段热解；接着以2～6℃min的升温速率升温至750～950℃，保温0.5～1.5h，完成第二段热解；后续以5～10℃min升温至1000～1200℃，保温1～5min，完成第三段热解；最后降至室温，将得到的热解产物在70～120℃的1～4M盐酸中浸泡5～12h，干燥后即得木质素基碳负载Co-N3单原子催化剂。

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