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申请/专利权人：山东滨农科技有限公司

摘要：本申请涉及农药杀菌杀虫剂的技术领域，更具体地说，它涉及一种3‑氯‑2‑氨乙基‑5‑三氟甲基吡啶的制备工艺。一种3‑氯‑2‑氨乙基‑5‑三氟甲基吡啶的制备工艺，包括以下步骤：S1、2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶与亚硝酸钠反应，二氯甲烷萃取得到二氯甲烷相；S2、向二氯甲烷相中缓慢滴加卤化试剂，得到2‑氯甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品；S3、硝基甲烷、溶剂一、碱及2‑氯甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品反应，得到中间体3‑氯‑2‑硝基乙基‑5‑三氟甲基吡啶；S4、中间体3‑氯‑2‑硝基乙基‑5‑三氟甲基吡啶、雷尼镍及溶剂二反应，过滤抽滤烘干，得到2‑氨乙基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。本申请的3‑氯‑2‑氨乙基‑5‑三氟甲基吡啶的制备工艺具有成本低，收率高的优点。

主权项：1.一种3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、在酸性条件下，向2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶中缓慢滴加亚硝酸钠，随后在0-5℃的温度下反应20-40min，然后用二氯甲烷萃取分液，得到二氯甲烷相；S2、将温度控制在20-25℃，随后向二氯甲烷相中缓慢滴加卤化试剂，GC检测原料消失后，蒸干溶剂，得到2-氯甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶粗品；S3、将硝基甲烷、溶剂一及碱进行混合，得到底物；将2-氯甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶粗品用溶剂一溶解，随后缓慢滴加至底物中，滴加温度0-5℃，滴加完毕后，0-5℃保温0.5-1.5h，然后将产物进行洗涤抽滤，得到中间体3-氯-2-硝基乙基-5-三氟甲基吡啶；S4、将中间体3-氯-2-硝基乙基-5-三氟甲基吡啶及雷尼镍添加至溶剂二中，随后充氮气压力至0.2-0.4MPa，置换三次；然后用氢气置换三次；然后控制反应温度30-35℃，氢气充气压力为0.4-0.6Mpa，反应6-8h，而后过滤雷尼镍并减压蒸干溶剂，水洗抽滤烘干，得到2-氨乙基-3-氯-5-三氟甲基吡啶；以上反应式为：；上述Ⅲ式中的-X为卤素原子：氟、氯、溴、碘其中的一种；从Ⅲ式到Ⅳ式的反应过程为碱性条件，选用氢氧化钠或氢氧化钾，溶剂为DMF、DMSO、1,4-二氧六环、乙腈中的任意一种。

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