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一种盐酸左布比卡因中1-溴丁烷和1-碘丁烷含量的检测方法 

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申请/专利权人:珠海润都制药股份有限公司

摘要:本发明提供了一种采用气相色谱‑质谱联用法检测盐酸左布比卡因中1‑溴丁烷与1‑碘丁烷含量的方法,色谱柱为AgilentTechnologiesDB1701,30m×0.25mm,1.0μm;进样口温度200℃;采用程序升温法,初始柱温为40℃,保持1min,以10℃min的速率升温至120℃,再以40℃min的速率升温至220℃。经过实验验证,本方法准确可靠,能满足实际药品生产的检测需求。

主权项:1.一种检测盐酸左布比卡因中1-溴丁烷和1-碘丁烷含量的方法,包括如下步骤:(1)取盐酸左布比卡因约80mg,精密称定,置于15ml离心管中,加入超纯水4.0ml振摇溶解,再加入正己烷2.0ml,涡旋萃取2min,静置分层,取上层正己烷溶液,作为供试品溶液;(2)取1-溴丁烷、1-碘丁烷标准品,分别配制成浓度约为30μgml的正己烷溶液;随后精密量取配置好的1-溴丁烷和1-碘丁烷的正己烷溶液,混合,并用正己烷稀释得到1-溴丁烷浓度约为150ngml且1-碘丁烷浓度约为150ngml的正己烷溶液,用超纯水萃取并取有机相,得到对照品溶液备用;(3)将供试品溶液和对照品溶液分别进样至AgilentGCMSQQQ7000D气质联用系统中,色谱条件为:AgilentTechnologiesDB1701,30m×0.25mm,1.0μm;进样口温度200℃,进样量:1μl,分流比:5:1,载气流速:1.5mlmin,载气为氦气;采用程序升温法,初始柱温为40℃,保持1min,以10℃min的速率升温至120℃,再以40℃min的速率升温至220℃,保持3min。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 珠海润都制药股份有限公司 一种盐酸左布比卡因中1-溴丁烷和1-碘丁烷含量的检测方法

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