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一种介孔结构的双金属MOFs材料及其高效合成和筛选方法 

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申请/专利权人:南通理工学院

摘要:本发明公开了一种介孔结构的双金属MOFs材料及其高效合成和筛选方法,以硫酸氧钒和硝酸铁水合物为两种金属中心离子源,以均苯三甲酸为配体材料制备形成介孔结构的双金属MOFs材料,将1,3,5‑均苯三甲酸溶解于混合溶剂一中制得溶液A,所述混合溶剂一为乙醇和DMF的1:1混合溶剂;将金属盐一和金属盐二溶解在水中,并加入一定量的氟化铵,形成凝胶B;所述金属盐一为FeNO33·9H2O,所述金属盐二为VOSO4;将溶液A与凝胶B混合并搅拌一定时间后形成凝胶C;将凝胶C离心分离,再用乙醇进行洗涤,然后在二氯甲烷中浸泡多次;将所得的产物先干燥,再活化,得到粉末D。本发明可在室温下反应合成具有更优介孔结构的双金属MOFs材料,提高材料的产率、稳定性以及优异性能。

主权项:1.一种介孔结构的双金属MOFs材料及其高效合成和筛选方法,其特征在于:以硫酸氧钒和硝酸铁水合物为两种金属中心离子源,以均苯三甲酸为配体材料制备而成;所述双金属MOFs材料中部分Fe3+被V4+取代造成配位缺失,在内部形成有介孔;所述双金属MOFs材料的合成和筛选方法,包括以下步骤:步骤Ⅰ,将1,3,5-均苯三甲酸溶解于混合溶剂一中制得溶液A,所述混合溶剂一为乙醇和DMF的混合溶剂;步骤Ⅱ,将金属盐一和金属盐二溶解在水中,并加入一定量的氟化铵,形成凝胶B;所述金属盐一为FeNO33·9H2O,所述金属盐二为VOSO4、CrNO33·9H2O、AlNO33·9H2O三者中的一种,相对应的形成凝胶B1、凝胶B2、凝胶B3;步骤Ⅲ,将溶液A分别与凝胶B1、凝胶B2、凝胶B3混合,并搅拌一定时间后分别形成凝胶C1、凝胶C2、凝胶C3;步骤Ⅳ,将凝胶C1、凝胶C2、凝胶C3均离心分离,再用乙醇进行洗涤,然后在二氯甲烷中浸泡多次;步骤Ⅴ,将步骤Ⅳ中所得的三种产物先干燥,再活化,分别得到粉末D1、粉末D2、粉末D3;步骤Ⅵ,通过对比粉末D1、粉末D2、粉末D3和MIL-100Fe四者的XRD对比图,用于判断粉末D1、粉末D2、粉末D3的双金属有机框架结构是否制备成型;步骤Ⅶ,将粉末D1、粉末D2、粉末D3进行氮气吸附性试验,通过对比三者的氮气吸附等温线,筛选出具有介孔结构的所述双金属MOFs材料。

全文数据:

权利要求:

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