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申请/专利权人：江苏斯瑞达材料技术股份有限公司

摘要：本发明涉及热固性绝缘胶技术领域，公开了一种聚氨酯环氧树脂热固性绝缘胶及其制备方法；包括以下步骤：将2,3,5,6‑四氟苯甲醇、碳酸钾加入N,N‑二甲基甲酰胺中，在冰浴条件下搅拌均匀，加入烯丙基氯，室温反应24h，乙酸乙酯萃取，洗涤，干燥，得到含氟悬挂单体；将聚氨酯改性环氧树脂、含氟悬挂单体搅拌均匀，加入四3‑巯基丙酸季戊四醇酯、2‑羟基‑2‑甲基苯丙酮、2,4,6‑三（二甲基氨基乙基）苯酚、复合固化剂，搅拌均匀，得到聚氨酯环氧树脂热固性绝缘胶。

主权项：1.一种聚氨酯环氧树脂热固性绝缘胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将2,3,5,6-四氟苯甲醇、碳酸钾加入N,N-二甲基甲酰胺中，在冰浴条件下搅拌均匀，加入烯丙基氯，室温反应，乙酸乙酯萃取，洗涤，干燥，得到含氟悬挂单体；S2：将聚氨酯改性环氧树脂、含氟悬挂单体搅拌均匀，加入四3-巯基丙酸季戊四醇酯、2-羟基-2-甲基苯丙酮、2,4,6-三（二甲基氨基乙基）苯酚、复合固化剂、聚醚胺，搅拌均匀，得到聚氨酯环氧树脂热固性绝缘胶；所述聚氨酯环氧树脂热固性绝缘胶中，各组分占比按质量份数计，将聚氨酯改性环氧树脂100-120份，含氟悬挂单体5-15份，四3-巯基丙酸季戊四醇酯120-140份、2-羟基-2-甲基苯丙酮0.1-0.2份、2,4,6-三（二甲基氨基乙基）苯酚0.05-0.06份、复合固化剂5-10份、聚醚胺40-50份；所述聚氨酯改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：将甲苯二异氰酸酯加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，预热至50-55℃，氮气氛围下，加入聚四氢呋喃二元醇、二月桂酸二丁基锡，保温反应至异氰酸酯达到理论值，得到预聚物；将1,2,4-苯三甲酸酐加入预聚物中，加热至80-85℃，搅拌至1,2,4-苯三甲酸酐完全溶解后，加热至100-105℃反应3-4h，减压蒸馏，得到端羧基聚氨酯；将环氧氯丙烷、2,2'-二烯丙基双酚A、四甲基溴化铵搅拌均匀，加热至100-105℃反应2-2.5h，加入48-50%vv氢氧化钠溶液，常压共沸脱水，旋蒸，纯化，得到二烯丙基二缩水甘油醚；将端羧基聚氨酯、二烯丙基二缩水甘油醚加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加热至100-105℃反应至环氧基特征吸收峰消失，得到聚氨酯改性环氧树脂；所述复合固化剂的制备方法，包括以下步骤：将无水乙醇、无水甲醇搅拌均匀，预热至35-40℃，加入去离子水，调节pH至3-4，加入β-3,4环氧环己基-乙基三甲氧基硅烷、含氟三乙氧基硅烷，保温反应，调节pH至中性，减压蒸馏，洗涤，过滤，干燥，得到环氧基POSS；将间苯二酚二缩水甘油醚、环氧基POSS搅拌均匀，加入四丁基溴化铵，二氧化碳氛围下，加热至130-135℃反应5.5-6h，将产物加入二氯甲烷中，加去离子水萃取，除去催化剂，真空干燥，得到复合中间体；将复合中间体、聚醚胺搅拌均匀，氮气氛围下，加热至100-105℃反应3-4h，得到复合固化剂。

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