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申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中石化巴陵石油化工有限公司

摘要：本发明公开了一种磷钨钼杂多酸催化氧化制备4，5‑环氧环己烷‑1，2‑二甲酸二缩水甘油酯的方法，包括如下步骤：1将四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、溶剂、磷钨钼杂多酸催化剂和碱性磷酸盐加入到反应器内，加热到30～70℃，搅拌，滴加过氧化氢水溶液，保温反应1～12小时后，分层得到有机相和水相，有机相用水洗涤后干燥回收溶剂，得粗品4，5‑环氧环己烷‑1，2‑二甲酸二缩水甘油酯；2将粗品4，5‑环氧环己烷‑1，2‑二甲酸二缩水甘油酯、溶剂和吸附材料加入到反应器内，加热到25～60℃，搅拌1～4小时，过滤，真空脱溶剂后得产品。本发明制得的产品环氧值高，且产品中重金属含量低。

主权项：1.一种磷钨钼杂多酸催化氧化制备4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：1环氧化反应将四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、溶剂、磷钨钼杂多酸催化剂和碱性磷酸盐加入到反应器内，加热到30～70℃，搅拌，滴加过氧化氢水溶液，保温反应1～12小时后，分层得到有机相和水相，有机相用水洗涤后干燥回收溶剂，得粗品4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯；所述碱性磷酸盐为磷酸氢二钾或磷酸氢二钠；所述磷钨钼杂多酸催化剂的制备过程为：将钼酸钠、钨酸钠和水加入到反应器中，搅拌下滴加浓盐酸；室温搅拌反应1～3小时后，开始滴加30wt％的双氧水，其中钼酸钠与钨酸钠的摩尔比为1：1～5，钼酸钠与浓盐酸的摩尔比为1：2～7，钼酸钠和钨酸钠的总用量与双氧水的摩尔比为1：5～11，滴加完毕后，搅拌反应1～3小时；再加入85wt％磷酸，继续反应1～2小时，磷酸与钼酸钠的摩尔比为1：1～3；将季铵盐溶于三氯甲烷中，配制成摩尔浓度为0.1～1.5molL的季铵盐溶液，季铵盐与钼酸钠和钨酸钠的总用量的摩尔比为1：1～3；在室温下，将配制好的季铵盐溶液滴加到反应器中，剧烈搅拌1～3小时，静止分层，分出有机相，用去离子水洗涤，减压蒸馏回收三氯甲烷后，真空干燥得磷钨钼杂多酸催化剂；2重金属残留量的控制将粗品4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、溶剂和吸附材料加入到反应器内，加热到25～60℃，搅拌1～4小时，过滤，真空脱溶剂后得产品；所述吸附材料为活性炭、硅胶、硅藻土、分子筛或阴离子树脂。

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