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申请/专利权人：同济大学

摘要：本发明涉及水污染物分析识别技术领域，公开了一种基于质谱碎片的磷系消毒副产物的快速筛查鉴定方法。本发明提供的方法在气相色谱‑三重四极杆质谱仪下，首次确定了磷系消毒副产物的质谱裂解碎片，基于此建立了基于气相色谱‑三重四极杆质谱仪的质谱全扫分析方法;采用该方法能够对不同种类来源水样中的磷系消毒副产物进行快速筛查，进一步能够对磷系消毒副产物化合物结构进行精准解析。本发明的方法采用质谱裂解碎片对水样消毒后存在的磷系消毒副产物进行筛查，不需要建立基于标准品的分析方法降低了分析成本，提高了分析效率；质谱裂解碎片能够适用于不同来源与种类水样中的磷系消毒副产物进行筛查，筛查范围较为全面。

主权项：1.一种基于质谱碎片的磷系消毒副产物的快速筛查鉴定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1使用气相色谱-三重四极杆质谱仪分别分析磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯基酯、异丙基苯基磷酸二苯基酯、二乙基己基磷酸二苯酯标准品的保留时间、质谱碎片质荷比，明确新型磷系消毒副产物的质谱裂解碎片，并在所述气相色谱-三重四极杆质谱仪中建立磷系消毒副产物的质谱全扫分析方法；2取不同来源的水样，加入硫酸铝使其终浓度为10mgL，并采用六联搅拌仪进行絮凝沉淀处理，取上清液，并采用水系过滤膜对所述上清液进行过滤，取滤液，加入次氯酸钠，并置于避光、25℃下进行消毒处理，得到消毒后水样I；3将甲基叔丁基醚加入至所述消毒后水样I中，在2300rpm下振荡10min，静置，取上清液，并采用总有机碳分析仪测定COD，以及采用氨氮试剂盒测定NH3-N的浓度；再投加次氯酸钠，封盖后涡旋混匀，置于避光、25℃的恒温培养箱中消毒24h，得到消毒水样II；4将甲基叔丁基醚加入所述消毒水样II中，在2500rpm下振荡混匀10min，并静置10min，取萃取液；取1mL所述萃取液置于色谱进样小瓶中，转移至气相色谱-三重四极杆质谱仪中，并采用步骤1中所述磷系消毒副产物的质谱全扫分析方法进行全扫分析筛查，采用根据所得的质谱碎片质荷比过滤质谱信息，定位潜在消毒副产物位置；5将含有重氮甲烷的正己烷溶液加入至步骤4中剩余萃取液中，铝箔纸封口，进行衍生化处理，再采用高纯氮气吹干，分别加入正己烷溶液、N-丙基乙二胺、中性氧化铝，并置于超声仪中超声，再在200rpm下离心1min，取衍生化萃取液，取1mL所述衍生化萃取液置于色谱进样小瓶中，转移至气相色谱-三重四极杆质谱仪中，并采用步骤1中所述磷系消毒副产物的质谱全扫分析方法进行分析，采用根据所得的质谱碎片质荷比过滤质谱信息，定位潜在消毒副产物位置，得到萃取液中难以气化而被分析的未知磷系消毒副产物的信息；在步骤1中，对所述气相色谱-三重四极杆质谱仪中的参数进行如下设置：色谱柱：DB-5HT；起始温度：40℃；进样口温度：280℃；传输线温度：280℃；离子源温度：260℃；扫描模式：Full-scan；扫描范围mz：76-500。

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