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申请/专利权人：中山海泓生物科技有限公司
摘要：本发明涉及化合物合成领域，公开了一种高纯度玻色因的制备工艺，包括以下步骤：取D‑木糖加入溶剂置于45～60℃下溶解得到D‑木糖溶液；向D‑木糖溶液滴加氢氧化钠溶液调节pH至7～9，滴加乙酰丙酮并控制pH稳定，反应得到粗化中间体；将粗化中间体去除钠盐，滤液经乙酸乙酯萃取，柱层析纯化得到纯化中间体；取纯化中间体加入异丙醇和异丙醇铝，升温搅拌反应，反应完成后降温，加入盐酸溶液调节pH至中性，加入乙酸乙酯萃取分液，有机相旋干，得到高纯度玻色因，本发明以乙醇和水的混合溶液作为溶剂，减少水的用量，制备过程中避免了硼酸盐和贵金属催化剂的引入，制备的玻色因收率可达89％以上，纯度可达98％以上。
主权项：1.一种高纯度玻色因的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、取D-木糖放入装有溶剂的反应器中，置于45～60℃下搅拌溶解，得到D-木糖溶液；S2、向D-木糖溶液中滴加氢氧化钠溶液，调节体系pH至7～9，然后滴加乙酰丙酮，滴加乙酰丙酮的同时滴加氢氧化钠溶液控制体系pH的稳定，滴加完成后继续反应1～2h，得到粗化中间体；S3、待粗化中间体冷却后真空抽滤，经滤纸过滤去除钠盐，取得滤液，滤液经乙酸乙酯萃取后取水层，通过减压蒸馏分离出溶剂，进行柱层析纯化，得到纯化中间体；S4、取纯化中间体放入装有异丙醇的反应器中，反应通氮气保护，升温至40～50℃加入异丙醇铝，继续升温至70～85℃搅拌反应1～2h，反应完成后降温至0～5℃，加入盐酸溶液调节体系pH至中性，加入乙酸乙酯萃取分液，有机相旋干，制备得到高纯度玻色因。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 中山海泓生物科技有限公司 一种高纯度玻色因的制备工艺
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