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申请/专利权人：安徽工业大学

摘要：本发明公开了一种制备高阶环型索烃超分子化合物的方法，涉及索烃超分子化合物技术领域。利用苯并噻二唑类双齿有机连接配体和半夹心结构有机金属构筑单元[Cp*2M2DHNDI]OTf2M＝IrRh为基元，通过非共价键作用力导向的配位驱动自组装合成策略一步法高效制备得到高阶环型有机金属‑4‑索烃超分子化合物。基于本发明的制备方法，调控有机连接配体的结构和半夹心构筑单元的金属中心种类后，同样可以得到类似的高阶环型‑4‑索烃结构，表明该制备方法具有较好的广谱性。在目前索烃化合物的制备中，本发明关于有机金属高阶索烃超分子化合物的制备方法具有操作简单，产率高，适用性广，重复性好等特点。

主权项：1.一种制备高阶环型索烃超分子化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、以3-乙烯基吡啶、4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑、三乙醇胺、醋酸钯作为原料，加入N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，在110℃、惰性气体气氛下反应2天，反应结束后提纯，得到产物4,7-双[E-2-吡啶-3-基乙烯基]苯并[c][1,2,5]噻二唑；B、以4-碘吡啶、三甲基硅乙炔、碘化亚铜、四三苯基磷钯作为原料，加入四氢呋喃和三乙胺作为溶剂，在80℃和惰性气体气氛下避光反应1天，反应结束后提纯，得到产物4-三甲基硅基乙炔基吡啶；C、将步骤B中制备的产物4-三甲基硅基乙炔基吡啶、碳酸钾作为原料，加入甲醇作为溶剂，在避光条件下反应2小时，反应结束后对其进行抽滤，旋蒸，得到产物4-乙炔基吡啶；D、将步骤C中制备的产物4-乙炔基吡啶、4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑、碘化亚铜、四三苯基磷钯作为原料，加入四氢呋喃和三乙胺作为溶剂，在80℃和惰性气体气氛下避光反应1天，反应结束后提纯得到产物，为4,7-双吡啶-3-基乙炔基苯并[c][1,2,5]噻二唑；E、室温下，向[Cp*2Ir2DHNDI]Cl2的无水甲醇溶液中加入三氟甲基磺酸银，在避光条件下进行充分搅拌，2小时后离心除去氯化银白色沉淀，再向离心后的上清液中加入在步骤A中制备的产物进行反应，12小时后结束反应，离心取上清液转移至试管中，缓慢加入少量缓冲层溶液，再加入大量乙醚，静置2天，在缓冲层得到晶体；F、将[Cp*2Ir2DHNDI]Cl2换为[Cp*2Rh2DHNDI]Cl2，重复步骤E的操作，得到晶体；G、将步骤A中得到的产物换为步骤D中得到的4,7-双吡啶-3-基乙炔基苯并[c][1,2,5]噻二唑，重复步骤E的操作，得到晶体。

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