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申请/专利权人:新华制药(寿光)有限公司
摘要:一种乙酰丙酮钙的制备方法,属于化工原料制备技术领域,所述制备方法由以下步骤组成:除杂,沉淀,疏水改性,反应;所述除杂,将工业级无水氯化钙、去离子水混合后,搅拌,调节pH至2‑2.5,搅拌,升温至45‑50℃,滴加过氧化氢水溶液,搅拌,滴加分散石灰乳调节pH至7‑7.5,搅拌,过滤,取滤液,加入活性炭,搅拌,过滤;所述反应,将乙酰丙酮、二甲苯混合后,在100‑110℃下搅拌,加入疏水改性氢氧化钙,搅拌,过滤,取滤渣,洗涤,烘干,得到乙酰丙酮钙;本发明的制备方法能够缩短制备中的反应时间,降低制备中乙酰丙酮的用量,降低制备中氢氧化钠的使用,提高得到的乙酰丙酮钙的收率、纯度、白度、耐储存性。
主权项:1.一种乙酰丙酮钙的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:除杂,沉淀,疏水改性,反应;所述除杂的方法为,将工业级无水氯化钙、去离子水混合后,在室温下搅拌,调节pH至2-2.5,滴加结束后搅拌,升温至45-50℃,滴加过氧化氢水溶液,滴加结束后搅拌,滴加分散石灰乳调节pH至7-7.5,滴加结束后搅拌,过滤,取滤液,向滤液中加入活性炭,在室温下搅拌,过滤,取滤液,得到除杂后的氯化钙水溶液;所述分散石灰乳的制备方法为,将第一份去离子水、聚乙烯醇1788混合后,在室温下搅拌,加入第一份高纯度氧化钙,加入结束后,升温至50-55℃,继续搅拌,过筛,得到高分散石灰乳;在室温下对第二份去离子水进行搅拌,然后加入第二份高纯度氧化钙,加入结束后,升温至50-55℃,继续搅拌,过筛,得到石灰乳;将高分散石灰乳与石灰乳混合,在室温下以搅拌,得到分散石灰乳;所述沉淀的方法为,在室温下对除杂后的氯化钙水溶液进行搅拌,然后滴加氢氧化钠水溶液调节pH至10-10.5,滴加结束后加入纳米高纯度氢氧化钙,搅拌,在160-170℃下水热反应10-11h,过滤,取滤渣,洗涤,烘干,得到氢氧化钙;所述疏水改性的方法为,将氢氧化钙、二甲苯混合后,在室温下搅拌,升温至80-90℃,加入十六烷基三甲氧基硅烷、三乙胺,搅拌,过滤,取滤渣,洗涤,烘干,得到疏水改性氢氧化钙;所述反应的方法为,将乙酰丙酮、二甲苯混合后,在100-110℃下搅拌,加入疏水改性氢氧化钙,搅拌,过滤,取滤渣,洗涤,烘干,得到乙酰丙酮钙。
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