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申请/专利权人：青岛盛瀚色谱技术有限公司

摘要：本发明公开了一种阳离子光引发剂三苯基硫鎓樟脑磺酸盐生产过程的质量控制方法，采用抑制电导离子色谱法测定阳离子光引发剂三苯基硫鎓樟脑磺酸盐生产过程中的原料和反应液中的阴离子，所述阴离子包括樟脑磺酸根离子、氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴离子和硫酸根离子，包括以下步骤：1樟脑磺酸根标准溶液的配制；2混合标准溶液的配制；3样品溶液的配制；4标准品和样品溶液的测定：按照一定的色谱条件，利用离子色谱仪对标准品和样品溶液进样分析；5计算待测物的含量。本发明利用离子色谱法对樟脑磺酸根和常见无机阴离子进行定性定量分析，为以樟脑磺酸钠为起始原料的三苯基硫鎓樟脑磺酸盐的合成工艺提供质量控制方法。

主权项：1.一种阳离子光引发剂三苯基硫鎓樟脑磺酸盐生产过程的质量控制方法，其特征在于，采用抑制电导离子色谱法测定阳离子光引发剂三苯基硫鎓樟脑磺酸盐生产过程中的原料和反应液中的阴离子，所述阴离子包括樟脑磺酸根离子、氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴离子和硫酸根离子，包括以下步骤：（1）樟脑磺酸根标准溶液的配制称取樟脑磺酸钠标准品，用超纯水溶解定容至一定体积，摇匀，即得樟脑磺酸根的标准品溶液；（2）混合标准溶液的配制量取一定量的樟脑磺酸根标准溶液与适量氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴离子、硫酸根离子标准溶液混合，即得混合标准溶液；（3）样品溶液的配制对于固体粉末原料，可称取适量样品，用超纯水溶解定容一定体积，摇匀，即得样品溶液；或者对于样品溶液反应液，经有机溶剂萃取后，量取适量水相样品，用超纯水稀释定容一定体积，摇匀，即得样品溶液；（4）标准品和样品溶液的测定按照一定的色谱条件，利用离子色谱仪对标准品和样品溶液进样分析，同时记录峰面积；所述步骤（4）中的色谱条件为：色谱柱是阴离子交换色谱柱，所述色谱柱的温度为25～40℃；淋洗液为氢氧化钠溶液，所述淋洗液的洗脱方式为梯度洗脱，0～15.0min，5mmolL的NaOH溶液；15.1～27min，15mmolL的NaOH溶液；27.1～35min，5mmolL的NaOH溶液；检测器为双极脉冲电导检测器，所述检测器的温度为30～45℃；抑制器为阴离子抑制器，所述抑制器电流为15～60mA；所述色谱柱的填料为高交联度的聚乙基乙烯苯二乙烯苯聚合物；所述色谱柱的内径为4mm，长度为250mm；（5）计算待测物的含量根据外标法计算得出樟脑磺酸根、氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴离子和硫酸根离子的含量。

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