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申请/专利权人：上海大学

摘要：本发明公开了一种小尺寸蓝光钙钛矿纳米晶制备方法，首先进行超声合成或热注入法预合成反应制备钙钛矿纳米晶，并制备短链胺溴化物前驱体，然后将钙钛矿纳米晶溶液与短链胺溴化物混合，使用短链胺溴化物对纳米晶进行刻蚀，从而获得小尺寸蓝光钙钛矿纳米晶溶液，所述蓝光钙钛矿纳米晶颗粒尺寸不大于9.2nm。本发明引入极性较强的短链胺进一步刻蚀，刻蚀去除了钙钛矿纳米晶的表面的空位缺陷以及结晶性低的部分，减少了纳米晶表面缺陷。并且刻蚀使得纳米晶的尺寸降低，且小于波尔激子半径；最终合成了形貌均一、发光效率高，稳定性好的小尺寸蓝光钙钛矿纳晶。本发明制备的钙钛矿纳米晶光电材料能够实现稳定可调发光以及高的PLQY，可应LED器件领域。

主权项：1.一种小尺寸蓝光钙钛矿纳米晶制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a.钙钛矿纳米晶的制备：采用三水醋酸铅、醋酸甲脒、油胺溴化物和油酸作为合成原料，按照三水醋酸铅、醋酸甲脒、油胺溴化物和油酸混合比例为0.0760g：0.0780g：0.02100g：2mL进行称量，并按照每2mL油酸至少与8mL第一反应溶剂进行混合的比例，配制反应物溶液体系；在细胞破碎仪中，将反应物溶液体系进行超声合成或热注入法预合成反应，得到FAPbBr3纳米晶原溶液；所得钙钛矿纳米晶作为第一前驱体；第一反应溶剂采用正辛烷、甲苯、十二烷、十八烯中的至少一种；b.在所述步骤a中制备的FAPbBr3纳米晶原溶液中加入乙酸乙酯，进行均匀混合后，得到混合液体系，然后对混合液体系进行离心，在至少7000rpm的离心速度下，离心至少3min，然后去掉上清液，取离心处理后的沉淀物质；c.向在所述步骤b中得到的沉淀物质中加入设定量的分散剂，使沉淀物质溶解形成钙钛矿分散液，然后其进行离心，以至少5000rpm离心速度进行离心处理至少3min，然后取上清液，获得高纯度的钙钛矿纳米晶溶液；分散剂采用甲苯、正己烷和正辛烷中的至少一种；d.短链胺溴化物前驱体制备：采用短链胺和氢溴酸作为制备前驱体的原料，与第二反应溶剂混合均匀，在设定的低温下反应至少3小时，然后在不低于60℃下旋转蒸发得到微黄色固体，加入提纯溶剂，均匀混合后取上层液，旋转蒸发得到短链胺溴化物，作为第二前驱体；第二反应溶剂采用乙醇；短链胺采用异辛胺；e.在所述步骤c中得到的钙钛矿纳米晶溶液中，加入在所述步骤d中得到的短链胺溴化物，使混合溶液中的短链胺溴化物的浓度为2-12mgmL-1，搅拌至少1h，使用短链胺溴化物对纳米晶进行刻蚀，然后对产物溶液进行离心，以至少7000rpm离心速度进行离心处理至少3min，然后取上清液；f.向在所述步骤e中得到的上清液中加入离心溶剂，进行均匀混合后，得到混合液体系，然后对混合液体系进行离心，在至少10000rpm的离心速度下离心至少3min，然后去掉上清液，取离心处理后的沉淀物质加入有机溶剂，最终获得小尺寸蓝光钙钛矿纳米晶溶液，所述蓝光钙钛矿纳米晶颗粒尺寸不大于9.2nm。

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