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一种复合包覆型钠离子正极材料前驱体及其制备方法 

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申请/专利权人:河南科隆新能源股份有限公司

摘要:本发明公开了一种复合包覆型钠离子正极材料前驱体及其制备方法,首先将镍锰铁锌混合液、络合剂、沉淀剂并流加入反应釜中,通过湿法共沉淀法制得元素分布均匀的前驱体基体;然后在反应釜中依次加入纯水、前驱体基体、表面活性剂、络合剂配制前驱体基体悬浮液;接着将碱溶液、铜钴溶液并流加入前驱体悬浮液中,最后经过陈化甩干等工序即得所述前驱体,包覆层中铜以氧化铜形式存在,钴以三价钴形式存在,钠离子控制在0‑0.2%。本方法制备得到的前驱体包覆层结构致密,分布均匀,不易脱落,产品一致性好,从而有效降低高电压时电极材料与电解液界面处的副反应,从而形成较稳定的界面,降低电池内阻,提升电池循环稳定性及倍率性能。

主权项:1.一种复合包覆型钠离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,在反应釜中用纯水、氨溶液、沉淀剂溶液中的一种或多种配制成反应底液,pH值为7.0-13.4,保持反应釜转速300-1000rmin,反应温度30-80℃,然后将沉淀剂溶液、氨溶液、含有镍锰铁锌的混合盐溶液并流进入反应釜中,控制反应pH8.0-13.5,反应时间20-300h,接着将得到的反应物料进入离心机中甩干,用0.1-1molL的沉淀剂溶液进行淋洗,沉淀剂溶液温度为25℃-80℃,反应物料与沉淀剂溶液的重量比为1:1.5-1:6,再用纯水进行洗涤,纯水温度为25℃-60℃,反应物料与纯水的重量比为1:10-1:30;然后将反应物料转移至100℃-200℃烘箱中进行烘干,烘至水分<3500ppm,冷却至室温,将烘干冷却后的反应物料用超声波振动筛进行筛分得到前驱体基体;步骤二,在反应釜中依次加入纯水、前驱体基体、表面活性剂、络合剂配制前驱体基体悬浮液,保持反应釜300-1000rmin转速和30℃-70℃的温度;步骤三,含有铜钴的混合盐溶液、碱溶液并流进入上述反应釜中,含有铜钴的混合盐溶液进液量为10-300mLmin,控制反应pH为6.0-12.0;步骤四,含有铜钴的混合盐溶液进液量达到要求的包覆量后停止进液,所述碱溶液继续进液,使pH为12-14,陈化3-24h,反应釜物料甩干;步骤五,甩干后的物料转移至150-200℃烘箱中干燥5-10h,冷却,物料在20-80℃纯水中洗涤至pH为11-12,再次在100-200℃条件下干燥,然后用超声波振动筛进行筛分,即得所述复合包覆型钠离子正极材料前驱体。

全文数据:

权利要求:

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