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申请/专利权人:中原工学院
摘要:本发明公开了一种环氧树脂改性热固性高邻位酚醛纤维的方法,通过在合成的热固性高邻位酚醛树脂中引入环氧基团,并采用微波固化的方式,得到高韧性的酚醛纤维。本发明通过环氧的加成解决了酚醛纤维固化产生小分子的问题,微波固化提高了纤维的固化均匀性。该方法具有工艺简单、固化效率高,无需添加固化剂就可使纤维进行均一交联固化的优点,为规模化生产提供了可行的方法。
主权项:1.一种环氧树脂改性热固性高邻位酚醛纤维的方法,其特征在于步骤如下:(1)将酚类化合物与醛类化合物及金属盐催化剂混合于油浴中加热,使其处于沸腾状态保持4-4.5h,加入酸性催化剂继续反应1-1.5h,然后将其置于减压蒸馏装置中加热蒸馏至100-130℃,当溶液处于粘稠可拉丝的状态时,冷却至室温得到高邻位酚醛树脂;(2)将高邻位酚醛树脂与有机溶剂混合,在60-75℃下加热0.5-2h,加入碱性催化剂和醛类化合物继续反应5.5-7h,冷却至室温、离心后得到热固性高邻位酚醛树脂溶液;(3)在热固性高邻位酚醛树脂溶液中加入环氧树脂,于60-75℃下加热1-3h后,减压蒸馏去除有机溶剂,并升温至80-95℃进行熔融纺丝得到初生纤维;(4)将初生纤维微波固化得到环氧树脂改性热固性高邻位酚醛纤维;所述步骤(3)中环氧树脂为E-20或F-48,热固性高邻位酚醛树脂溶液与环氧树脂的质量比为1:(0.04-0.5),减压蒸馏操作时装置内的压强为0.001-0.0017MPa。
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