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申请/专利权人:宝鸡文理学院
摘要:本发明公开了一种用于合成4‑甲基‑2,6‑二叔丁基苯酚的固体酸催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂是以SiO2、TiO2、MCM‑41分子筛中一种或多种为起始载体,经过Ba及酸改性、有机锆改性、三氟甲磺酸交联后制成催化剂。本发明催化剂应用于对甲基苯酚与异丁烯生产4‑甲基‑2,6‑二叔丁基苯酚,具有反应条件温和、反应时间短、原料转化率高、产物选择性高、催化剂寿命长、使用工艺简单等优点,对甲基苯酚转化率可达到100%,4‑甲基‑2,6‑二叔丁基苯酚选择性在60%~81.5%之间。
主权项:1.一种用于合成4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚的固体酸催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括下述步骤:步骤1:将BaCl2加入到去离子水中,并加入载体,常温下搅拌0.5~2h,再加入质量浓度为30%的H2SO4水溶液,常温下搅拌1~3h,过滤、洗涤,80~100℃下干燥6~10h,得到改性载体;其中,所述载体选自SiO2、TiO2、MCM-41分子筛中一种或多种,所述BaCl2与载体的质量比为1:100~200,BaCl2与H2SO4的物质的量比为1:1.2~2;步骤2:将2-氨基对苯二甲酸加入到有机溶剂A中,搅拌溶解后继续加入ZrCl4和冰乙酸,搅拌1~3h后加入改性载体,继续搅拌1~3h,然后转移至反应釜中,升温至100~170℃,恒温20~48h,冷却、过滤,得到有机锆改性载体;其中,所述2-氨基对苯二甲酸与ZrCl4、冰乙酸的物质的量比为1:0.8~3:1~2,2-氨基对苯二甲酸与改性载体的质量比为1:0.5~2;步骤3:将1,4-丁磺酸内酯分散在有机溶剂B中,搅拌均匀后加入有机锆改性载体,在100~140℃下反应18~24h后,冷却、过滤、洗涤,在130~160℃干燥12~24h,得到磺酸改性载体;其中,所述1,4-丁磺酸内酯与有机锆改性载体的质量比为1:0.8~3;步骤4:将磺酸改性载体加入到有机溶剂C中,搅拌均匀后在-20~0℃冰浴中滴加三氟甲磺酸,滴加完成后继续搅拌1~3h,过滤、洗涤,在80~120℃干燥6~10h,制成固体酸催化剂;其中,所述三氟甲磺酸与磺酸改性载体的质量比为1:10~30。
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