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申请/专利权人:福建立亚新材有限公司
摘要:本发明公开了一种聚碳硅烷熔融纺丝过程中固、液、气分离方法,基于一种聚碳硅烷熔融纺丝过程中固、液、气分离装置,该装置分为三个区域熔融槽、储蓄罐和气体回收罐,三个区通过连接开关进行连接。固态PCS在熔融槽中加热,熔融状态下搅拌进行真空脱泡,逸出的小分子经过冷凝后变成液态PCS储存于储蓄罐,气体则可进入气体回收罐进行回收或储存。本发明可按照实际生产需求进行分隔,实现熔融纺丝过程中的固液气态分离,更好的控制产物分子量分布。本设备投入小,操作简单,可有效实现分离,大大提高产品质量。
主权项:1.一种聚碳硅烷熔融纺丝过程中固、液、气分离方法,其特征在于:基于一种聚碳硅烷熔融纺丝过程中固、液、气分离装置进行,所述一种聚碳硅烷熔融纺丝过程中固、液、气分离装置,包括熔融槽、储蓄罐和气体回收罐,所述熔融槽、所述储蓄罐和所述气体回收罐之间依次通过连接开关相连接;本发明一种聚碳硅烷熔融纺丝过程中固、液、气分离方法,包括如下步骤:步骤S1:将PCS加入熔融槽内,并确认所述熔融槽和所述储蓄罐之间的连接开关,以及所述储蓄罐和所述气体回收罐之间的连接开关均处于打开状态;步骤S2:将PCS静置至少一个小时后,对所述熔融槽、所述储蓄罐和所述气体回收罐的内部进行第一次抽真空,然后充入氮气,接着进行第二次抽真空,再充入氮气,每次抽真空的时间至少为半小时,至所述熔融槽、所述储蓄罐及所述气体回收罐的压力均达到-0.06Mpa~-0.08Mpa;步骤S3:第二次抽真空完成后,关闭所述熔融槽与所述储蓄罐之间的连接开关;步骤S4:对所述熔融槽持续抽真空,按照工艺要求设定所述熔融槽及喷丝组件的目标温度值;对所述熔融槽及喷丝组件进行加热时,当所述熔融槽的温度升至其槽底部的温度为设定温度时,保温半小时,然后关闭所述熔融槽的真空泵,打开所述熔融槽和所述储蓄罐之间的连接开关;步骤S5:当所述熔融槽的槽底部的温度达到另外的设定温度时,对所述熔融槽内的PCS进行搅拌,确认所述熔融槽内各部位温度达到设定工艺温度后,开始保温静置脱泡,逸出的小分子PCS经过所述储蓄罐冷凝后变成液态,并储存于所述储蓄罐的内部,所述储蓄罐的内部设有液体刻度表,逸出的气体进入所述气体回收罐进行回收或储存;步骤S6:待脱除小分子达到生产需求时,对所述熔融槽充入氮气,充入的氮气将所述熔融槽内的漂浮物质带入到所述储蓄罐,其中的小分子PCS在所述储蓄罐内进行冷凝液化,并储存于所述储蓄罐的内部,其余气体随着充入的氮气进入到所述气体回收罐;然后对所述熔融槽、所述储蓄罐和所述气体回收罐的腔室压力进行监测,待所述熔融槽、所述储蓄罐和所述气体回收罐的腔室达到常压后,关闭所述熔融槽和所述储蓄罐之间的连接开关,以及所述储蓄罐和所述气体回收罐之间的连接开关,至使所述熔融槽、所述储蓄罐和所述气体回收罐进行独立间隔;然后于所述熔融槽内继续充入氮气至正压达到0.06Mpa~0.08Mpa后进行熔融纺丝步骤,然后所述储蓄罐内相应的液态聚碳硅烷可进行提纯及回收;气体回收罐内的气体可从气体下料口进行尾气处理。
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