买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：中国科学院大连化学物理研究所

摘要：本发明公开了一种基于绝热量热仪的敏感参数测量及计算方法，其特征在于：使用绝热量热仪来测量梯度升温过程中反应体系的温度变化，再根据测量结果计算失控反应的敏感参数，如绝热温升、反应热、最大温升速率。本发明方法的优点：本发明方法基于绝热量热仪而进行测量和计算，相比现在敏感参数的计算大多用加速绝热量热仪而言，绝热量热仪可以提供更好的绝热环境，更加准确温度跟踪速率和失控反应中反应体系放出的热量，计算得到的化工敏感参数可以为化工生产提供可靠的安全操作极限数据。

主权项：1.一种基于绝热量热仪的敏感参数测量及计算方法，其特征在于：使用绝热量热仪来测量梯度升温过程中热分解反应体系的温度和压力变化，再根据测量结果计算失控反应的敏感参数，如绝热温升、反应热、最大温升速率，具体过程为：绝热量热仪外部为一密闭容器，于容器内部从外到内依次设置有外绝热屏、内绝热屏和样品池，样品池为一用于盛放反应物质的密闭腔室，内外绝热屏分别为带有上下端盖的铜制圆筒，内外绝热屏以及样品池的壁面上均缠绕有电加热元件，且样品池通过棉线吊装在内绝热屏内，使样品池外壁面与内绝热屏内壁面之间留有空隙，防止接触传热，内绝热屏通过棉线吊装在外绝热屏内，使内绝热屏的外壁面与外绝热屏内壁面之间留有空隙，防止接触传热，外绝热屏通过棉线吊装于密闭容器内，使外绝热屏的外壁面与密闭容器内壁面之间留有空隙，防止接触传热，在内绝热屏内壁和样品池外壁、内绝热屏外壁和外绝热屏内壁上连接有热电偶用于检测内屏和样品池温差、内外绝热屏温差；在样品池中加入反应物质即样品，样品池放入量热仪内，将量热仪体系抽真空后，开始加热样品，采用热电偶跟踪样品池和内绝热屏温度，样品池和内外绝热屏上的电加热元件分别通过PID控制器与外电源相连，热电偶通过导线与PID控制器相连，并通过PID控制内绝热屏和外绝热屏上加热器的输出功率来调节内外绝热屏温度，减少样品池向外界环境的传热，样品进行梯度升温，当样品按设定的温度步长加热至所需温度后，停止样品池上的电加热元件工作，并通过PID控制内外绝热屏温度，使样品内外温度逐渐平衡最终稳定，这一阶段称为温度平衡期；观察升温后的温度平衡期阶段的样品温度变率即单位时间内的温度变化情况，若温度平衡期样品温度变化未超过放热检测阈值，则继续梯度升温观察下一个平衡期样品的温度变率，若温度变率升高超过放热检测阈值，则反应开始而进入绝热阶段，停止给样品池加热，热电偶跟踪样品池和内绝热屏温度，并通过PID控制内绝热屏和外绝热屏上加热器的输出功率来调节内外绝热屏温度，减少样品池向外界环境的传热，随着反应过程的进行，绝热阶段的温度变率不断减小并再次达到放热检测阈值，此时热分解反应结束而继续进行梯度升温阶段直至达到设定终止温度；在实验过程中，绝热量热仪实时记录样品温度，梯度加热时样品池电加热元件输入的热量，并同时计算平衡期和绝热阶段样品的温度变率；实验结束后，导出实验数据，计算反应过程中反应热和绝热温升；用于敏感参数测量的样品池材质为钛或者钛合金，摩尔反应热具体求解方法为：在热失控反应中，反应体系放出的热量分别用于反应物升温，产物升温和样品池升温，由于绝热和真空环境良好，可以忽略热漏；利用绝热量热仪精密的比热结果，绘制出比热—温度曲线，反应过程比热曲线会出现空白区域，样品的摩尔反应热计算式为： 1式中：n0为反应物总物质的量，n1为产物总物质的量，Ti、Tm、Tf为反应起始温度、最大温升速率对应的温度、反应结束温度，Cp,r为反应物在温度Ti前的热容进行拟合后在Tm-Ti2处的值，Cp,p为产物在温度Tm后的热容进行拟合后在Tf-Tm2处的值，Cp,0为在温度Ti~Tf范围内空样品池操作下得到的包含导线样品池的平均总热容。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国科学院大连化学物理研究所 一种基于绝热量热仪的敏感参数测量及计算方法