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申请/专利权人:杭州励德生物科技有限公司
摘要:本发明公开了一种氘代甲胺盐酸盐的制备方法,以氘代甲醇为起始原料,经过碘代生成氘代碘甲烷,再与三苯甲胺反应生成中间体I,脱保护形成目标化合物氘代甲胺盐酸盐,该工艺原料易得,工艺简便,产品易于分离纯化。
主权项:1.一种氘代甲胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1氘代碘甲烷的合成:原料氘代甲醇、单质碘、水及红磷在45-75℃下持续搅拌反应1-6小时,冷却至室温,40-50℃下蒸馏,收集相应的馏分,得到氘代碘甲烷;2中间体I的合成:氘代碘甲烷与三苯甲胺在有机溶剂环境中室温下反应12-48小时,过滤,滤液浓缩,乙醇重结晶得产品中间体I;3氘代甲胺盐酸盐的合成:将中间体I在三氟乙酸二氯甲烷混合溶液中室温下搅拌1-24小时,浓缩,加入盐酸甲醇溶液析出固体,过滤,洗涤,干燥,得产品。
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百度查询: 杭州励德生物科技有限公司 一种氘代甲胺盐酸盐的制备方法
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