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申请/专利权人:安徽省煤田地质局勘查研究院
摘要:本发明公开了基于XRD光谱分析的煤系石墨评价指标确定方法,包括以下步骤:脱矿物试样制备、内标试样制备、通过X射线衍射仪对不同石墨化程度的原煤样品和脱矿物样品分别进行XRD测试分析,获取相应的XRD光谱衍射曲线及参数信息,采用Origin软件,对XRD光谱衍射曲线不同分峰拟合方法进行对比分析,本发明借助煤质分析、煤镜质组反射率和XRD等实验手段,分析不同分峰拟合方法和不同样品前处理方法对XRD光谱参数的影响,探讨基于XRD光谱分析的煤系石墨评价指标的有效确定方法及响应规律,为进一步完善煤系石墨的评价指标体系,开展快速、高效的煤系石墨化等级划分体系构建提供了依据。
主权项:1.基于XRD光谱分析的煤系石墨评价指标确定方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、脱矿物试样制备:①样品预处理:取上述7个煤样的新鲜断面50g研磨并筛分至200目;②灰分的测定:称取1g煤样于灰皿,并置于马弗炉中,820℃灼烧至质量恒定;冷却后称重,再将煤样置于马弗炉中,820℃检查性灼烧;③减灰:称取62.6g氯化锌于烧杯中,加入100ml去离子水配置成重液,称取10g煤样于250ml烧杯中,加入少量重液,搅拌至全部湿润,再加入剩余重液,充分搅拌,静止5min;抽滤,并用去离子水冲洗;④酸洗脱灰:将减灰的煤样置于250ml烧杯,加入100ml的6molL盐酸,将烧杯置于转子转速300rpm,55℃水浴锅中搅拌加热1h,抽滤,用去离子水冲洗至冲洗液呈中性,置于250ml塑料量杯,加入100ml浓度为40%的氢氟酸,将塑料量杯置于转子转速300rpm,55℃水浴锅中搅拌加热1h,抽滤,用去离子水冲洗至冲洗液呈中性,置于55℃烘箱中烘干;⑤脱灰煤样灰分的测定:称取1g脱灰煤样于灰皿中;置于马弗炉中,820℃灼烧至质量恒定;冷却后称重,将煤样置于马弗炉中,820℃检查性灼烧;⑥对比上述两次灰分测定结果,灰分脱出率95%以上视为合格样品,用于待测;S2、内标试样制备:选取高变质原煤样品为实验对象,在新鲜断面取样20g,研磨至200目,将标准Si粉按一定比例混合均匀,最后制成平板试样待测;S3、工业分析和元素分析:手工选取新鲜煤样,其中粉碎粒度小于0.1mm的煤样,用于镜质体反射率测试;S4、XRD测试分析:通过X射线衍射仪对不同石墨化程度的原煤样品和脱矿物样品分别进行XRD测试分析,获取相应的XRD光谱衍射曲线及参数信息;S5、分峰拟合:采用Origin软件,对XRD光谱衍射曲线不同分峰拟合方法进行对比分析。
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