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申请/专利权人:长春黄金研究院有限公司
摘要:本发明提供了一种去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法,属于分析检测领域。本发明通过称取若干份等量的铑粉样品,将其分别配制成样品溶液,再基于电感耦合等离子体原子发射光谱仪,采用改进的标准加入法分别建立含铑基体的校准曲线和无铑基体的校准曲线,用于分别测定待测样品溶液和待测空白溶液中杂质元素的含量,再通过计算即可得到铑粉中杂质元素的含量。该方法不仅消除了基体中铑对于杂质元素含量测定的干扰,同时也消除了空白溶液中杂质元素测定结果的偏差所带来的系统误差,有效保证了测试结果的准确性,且本方法操作过程简单,节省了测试时间,避免了测试结果重现性差和稳定性差等问题。
主权项:1.一种去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.称取若干份等量的铑粉样品,对每份所述铑粉样品依次进行微波消解处理和加热浓缩处理,得到若干份样品溶液;S2.按照与步骤S1中相同的方式,对空白样依次进行所述微波消解处理和所述加热浓缩处理,得到空白溶液;S3.将至少一份所述样品溶液定容后,作为待测样品溶液;向至少三份所述样品溶液中加入不同量的混合标准溶液,定容后作为含铑基体的标准溶液;所述混合标准溶液中含有待测的杂质元素;S4.采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对所述待测样品溶液和所述含铑基体的标准溶液进行检测,根据检测结果建立含铑基体的校准曲线,并根据所述含铑基体的校准曲线计算所述待测样品溶液中杂质元素的浓度;S5.向容量瓶中分别加入不同量的所述混合标准溶液,再加入盐酸溶液,定容后作为无铑基体的标准溶液;将所述空白溶液定容后作为待测空白溶液;S6.采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对所述无铑基体的标准溶液和所述待测空白溶液进行检测,根据检测结果建立无铑基体的校准曲线,并根据所述无铑基体的校准曲线计算所述待测空白溶液中杂质元素的浓度;S7.根据所述待测样品溶液中杂质元素的浓度和所述待测空白溶液中杂质元素的浓度,计算所述铑粉样品中杂质元素的含量。
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