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申请/专利权人：中国船舶集团有限公司第七一八研究所
摘要：本发明属于贵金属均相催化剂制备技术领域，具体涉及一种双烯烃配位的四氟硼酸铑的合成方法，以三氯化铑作为原料，通过双烯烃配体配位得到[RhdieneCl]2后，在碱性条件下水解，得到双烯烃配位羟基合铑二聚体[RhdieneOH]2，再与四氟硼酸反应，以高收率得到高纯[Rhdiene2][BF4]产品。该合成方法避免使用四氟硼酸银，显著降低生产成本，降低了银等杂质离子的含量，不引入其他杂质，提高了产品纯度和质量，大大简化了后处理纯化工艺，单程总收率为87％以上。
主权项：1.一种双烯烃配位的四氟硼酸铑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1在惰性气氛保护下，将水合三氯化铑加入溶剂中，溶解后得到第一溶液；2将双烯类配体加入所述第一溶液中，升温至回流温度，进行回流反应一段时间，析出沉淀物为双烯烃配位氯铑二聚体[RhdieneCl]2，分离出双烯烃配位氯铑二聚体[RhdieneCl]2；3将分离出的双烯烃配位氯铑二聚体[RhdieneCl]2溶解在有机溶剂中，得到第二溶液；然后将第二溶液滴加至pH13的无机碱性水溶液中进行反应，析出沉淀物为双烯烃配位氯铑二聚体[RhdieneOH]2，分离出双烯烃配位氯铑二聚体[RhdieneOH]2；4在惰性气氛保护下，将分离出的双烯烃配位氯铑二聚体[RhdieneOH]2溶解在有机溶剂中，得到第三溶液；然后将四氟硼酸滴加至所述第三溶液中，再将双烯类配体diene加入所述第三溶液中，反应一段时间后，即得[Rhdiene2]BF4。
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百度查询： 中国船舶集团有限公司第七一八研究所 一种双烯烃配位的四氟硼酸铑的合成方法
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