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一种耐温硅橡胶复合物及其制备方法 

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申请/专利权人:青岛科技大学

摘要:本发明提供了一种耐温硅橡胶复合物及其制备方法,涉及技术领域,包括以下制备方法:将二茂铁溶于四氢呋喃,冷却后加入叔丁基锂后迅速加入正己烷,得到橙色单取代二茂铁锂盐;将单取代二茂铁锂盐溶于四氢呋喃,降温后加入氯硅烷的THF溶液,搅拌过夜后减压,得到二茂铁基氯硅烷;将二茂铁基氯硅烷与二氧化硅、甲苯在100℃反应,鼓入氮气除去HCl,反应后洗涤,得到二茂铁基硅烷改性的二氧化硅;将二茂铁基硅烷改性的二氧化硅、硅氧烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡混合,真空抽气后固化制备耐温硅橡胶复合物。本发明将二茂铁硅烷通过反应连接到白炭黑的表面,然后加入到硫化硅橡胶中,使得其不具有挥发性,具有较好的耐热氧化性能。

主权项:1.一种耐温硅橡胶复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,A、合成二茂铁单锂盐:在氮气保护下,将二茂铁和四氢呋喃混合并搅拌至完全溶解;溶液冷却至0℃后,加入叔丁基锂,随后迅速加入冷的正己烷,将体系冷却至-60℃以下保持20分钟,出现橙色沉淀;除去上层溶液后,用正己烷洗涤沉淀3遍,干燥后得到橙色粉末状的单取代二茂铁锂盐;B、合成二茂铁基氯硅烷:在氮气保护下,将单取代二茂铁锂盐溶于四氢呋喃,降温至0℃,缓慢加入氯硅烷的THF溶液,室温下搅拌过夜;减压除去溶剂及未反应的氯硅烷,加入正己烷提取产物,减压除去正己烷,得到二茂铁基氯硅烷;C、制备二茂铁基硅烷改性的二氧化硅:将步骤B制得的二茂铁基氯硅烷与二氧化硅、甲苯在100℃反应,反应过程中鼓入氮气,带走生成的HCl;反应完成后降至室温,加入二次水洗涤至溶液呈中性;然后在真空下抽出甲苯,所得到的剩余物即为二茂铁基硅烷改性的二氧化硅;D、制备耐温硅橡胶复合物:将步骤C制得的二茂铁基硅烷改性的二氧化硅、二氧化硅、硅氧烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡在三辊开炼机上混合均匀,然后倒入模具中进行抽真空去除气泡,在常温下固化,即得耐温硅橡胶复合物。

全文数据:

权利要求:

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