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申请/专利权人:常州齐晖药业有限公司;内蒙古齐晖药业有限公司
摘要:本发明公开了N‑甲基‑双2,4‑二甲苯基亚胺甲基胺的制备方法。以原甲酸三甲酯,2,4‑二甲基苯胺和N‑甲基甲酰胺为起始原料,在有机碱催化剂催化下一锅法进行缩合反应,经减压蒸馏、脱色、结晶、抽滤、干燥得到N‑甲基‑双2,4‑二甲苯基亚胺甲基胺。本发明用有机碱催化剂代替路易斯酸催化剂和2,4‑二甲基苯胺盐酸盐,省去了催化剂2,4‑二甲基苯胺盐酸盐制备步骤。用原甲酸三甲酯代替原甲酸三乙酯,提高了反应活性,降低了反应温度和反应时间。制备的N‑甲基‑双2,4‑二甲苯基亚胺甲基胺纯度可达到99.8%以上,收率达到88.0%以上。
主权项:1.一种N-甲基-双2,4-二甲苯基亚胺甲基胺的制备方法,其特征在于,经由下述化学反应方程式制备: 上述反应方程式具体制备步骤如下:1缩合反应:向反应瓶中投入原甲酸三甲酯,2,4-二甲基苯胺,N-甲基甲酰胺,开启搅拌,加入有机碱催化剂,加热,保温;2蒸馏:减压蒸馏出副产甲酸甲酯和甲醇;3脱色、结晶:降温,加入醇类溶剂和脱色活性炭,保温搅拌,热过滤;滤液降温结晶,保温,抽滤,干燥,得N-甲基-双2,4-二甲苯基亚胺甲基胺;所述的有机碱催化剂为1,1,3,3-四甲基胍、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、4-二甲氨基吡啶中的至少一种,其用量为2,4-二甲基苯胺重量的0.1-2%。
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