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申请/专利权人:浙江理工大学绍兴柯桥研究院有限公司
摘要:本发明属于有机硅产品制备技术领域,具体涉及一种超纯八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷的制备方法,通过水解反应、裂解反应、催化反应、精馏提纯、螯合杂质的步骤制备八甲基环四硅氧烷,并通过反应合成、环化反应、产物提纯的步骤制备四甲基环四硅氧烷,特别是将八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷产物分别输送到精馏塔中,进行间歇精馏以及加入螯合剂和高温蒸汽。本发明基于间歇精馏工艺,我们在八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷的提纯过程中,方便将螯合剂以多点喷雾的方式分布到精馏塔内部,八甲基环四硅氧烷或四甲基环四硅氧烷精馏时全程接受螯合剂,提高金属杂质的分离效率,使产物纯度得到提高,能够突破到99.1%以上。
主权项:1.一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、水解反应:在反应罐中加入定量蒸馏水,再滴加二甲基二氯硅烷,在指定温度下进行反应,形成初混液;S2、裂解反应:将初混液和一定量的碱溶液添加到裂解釜中,在120~140℃温度下进行反应;S3、催化反应:初混液和碱溶液添加完毕后,加入定量催化剂,充分反应后制成粗溶液;S4、精馏提纯:将粗溶液加入精馏塔,通过间歇精馏法对粗溶液进行加热馏分;S5、螯合杂质:同时,按照梯度降低的顺序往精馏塔内部喷洒螯合剂,并间歇性泵入高温蒸汽。
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