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申请/专利权人:四川道弘新材料股份有限公司
摘要:本发明属于光氧化领域,具体涉及一种连续错流光氧化反应制备过氧全氟聚醚酰氟的方法具体包括,将‑50~‑40℃的六丙烯氟依次通过串接的光氧化反应器与从每一个光氧化反应器底部进入氧气、三氟氯乙烯气体在紫外光激发下进行光氧化反应;从最后一个光氧化反应器上侧面溢流出来的反应液直接进入到室温六氟丙烯蒸发回收釜,汽化的六氟丙烯经过冷凝循环到六氟丙烯原料储罐,循环使用;所述光氧化反应器数量为≥2。本发明的方法具有光激发效率高,氧化反应平稳,对全氟聚醚酰氟分子量分布完全可控可调的优点。
主权项:1.一种连续错流光氧化反应制备过氧全氟聚醚酰氟的方法,其特征在于,-50~-40℃的六氟丙烯依次通过串接的光氧化反应器与从每一个光氧化反应器底部进入氧气、三氟氯乙烯气体在紫外光激发下进行光氧化反应;从最后一个光氧化反应器上侧面溢流出来的反应液直接进入到室温六氟丙烯蒸发回收釜,汽化的六氟丙烯经过冷凝循环到六氟丙烯原料储罐,循环使用;所述光氧化反应器数量为≥2;从每一个光氧化反应器上部气相出口出去的气相经过冷凝器、冷阱回收液相物料后进入等离子处理系统处理;六氟丙烯冷凝器出来的不凝气经过冷阱进一步回收后进入等离子处理系统处理;所述光氧化反应器由高强度高透明度石英材质制成的圆筒型反应器,其中高径比HD为1.0~5.0,容积为20L~30L;反应器外置夹套,夹套内通冷却介质,以控制光氧化反应器内物料的温度;光氧化反应器顶部正中设置紫外灯套管,紫外灯套管由高透明高强度石英制成,内置紫外灯;光氧化反应器顶部还设置有温度传感器接口、压力传感器接口、气相物料出口、备用口;光氧化反应器上侧面设置有液体物料进口管和液体物料溢流口;液相物料进口管直接插入到光氧化反应器的底部;光氧化反应器底部设置有气体物料进口、气体分布器、底部放料口;圆筒型反应器,其中高径比是1.0~3.0;所述光氧化反应器中没有搅拌器;气液物料在反应器内的混合通过装填在反应器内和紫外灯套管外的空间中的高透石英填料,不断切割、分散、合并气液上升流道实现的;所述光氧化反应器中紫外灯位于反应器同轴心正中位置,灯套由高透石英材料制成,紫外灯波长为265~365nm,紫外灯功率为250W,紫外灯的开启由外部的电控系统自动控制;所述光氧化反应釜上部的出口气相,单独经过一个冷凝器冷凝回收液相后,不凝气在合并后进入冷阱进一步回收液相,然后进入等离子处理系统;或者每一台光氧化反应器上部的气相合并后共用一个冷凝器、冷阱、然后进入等离子处理系统。
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