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申请/专利权人：南京海鲸药业股份有限公司

摘要：本发明涉及结晶制品制备技术领域，具体公开为一种异维A酸结晶制品及其制备方法，所述的异维A酸结晶制品，使用Cu靶Kα射线，其粉末X‑射线粉末衍射图在多处有特征峰，且其DSC图谱在183.0±2℃处有吸热峰；所述制备方法是将异维A酸粗品加热溶解于有机溶剂中，然后降温、析晶、过滤、干燥制得异维A酸结晶制品，将所得异维A酸结晶制品进行稳定性考察，了解到本发明制备的异维A酸结晶制品暴露在空气中所产生的杂质含量较少，可以提高异维A酸结晶制品的制备稳定性。

主权项：1.一种异维A酸结晶制品的制备方法，其特征在于，包括：S1.升温溶解：氮气保护下，称取初始重量的异维A酸粗品至容器中，加入乙酸乙酯，升温至指定温度溶解，开启搅拌；S2.制备控制判定：通过搅拌后，进行数据处理得到待制备的异维A酸粗品溶液对应的溶解度，当制备控制系统判定的待制备的异维A酸粗品溶液对应的溶解度高于设定的温度对应的溶液溶解度时，制备控制系统控制调温设备使异维A酸粗品溶液降低至预设温度；S3.异维A酸结晶制品制备：通过制备控制系统控制析晶设备使异维A酸粗品溶液的析晶时长为预置析晶时长、控制过滤设备使异维A酸粗品溶液的过滤次数为预置过滤次数，将得到的滤饼于制备控制系统控制的规定温度中进行真空干燥，得到异维A酸结晶制品；以粗品重量计算，乙酸乙酯用量是10～20mlg；所述制备控制系统包括：升温溶解判定模块，用于将待制备的异维A酸粗品溶于乙酸乙酯中，并进行升温操作，判定待制备的异维A酸粗品溶液对应的溶解度，若待制备的异维A酸粗品溶液对应的溶解度高于设定的温度对应的溶液溶解度，则执行制备控制评估模块，并将待制备的异维A酸粗品溶液记为异维A酸可制备粗品溶液，反之则继续执行升温溶解判定模块；制备控制评估模块，用于通过对异维A酸可制备粗品溶液进行制备操作，分析出异维A酸可制备粗品溶液的制备控制评估因子，并将制备操作后异维A酸可制备粗品溶液中的结晶制品记为异维A酸结晶制品，匹配得到异维A酸结晶制品的纯度界定值；稳定状态评价模块，用于根据异维A酸结晶制品的纯度界定值，并将获取的异维A酸结晶制品的X-射线粉末衍射图谱、异维A酸结晶制品的差热分析图谱、异维A酸结晶制品在空气暴露周期内的5，6-环氧异维A酸含量进行综合分析，得到异维A酸结晶制品的制备稳定评估指标，并对异维A酸结晶制品的制备稳定状态进行评价；所述异维A酸结晶制品使用Cu靶Kα射线，以衍射峰位置2θ为光谱图特征参数，其粉末X-射线粉末衍射图在5.74±0.2、10.45±0.2、11.48±0.2、11.92±0.2、12.62±0.2、15.94±0.2、16.43±0.2、16.67±0.2、16.70±0.2、18.07±0.2、18.34±0.2、19.69±0.2、20.21±0.2、21.75±0.27、23.95±0.27、24.70±0.27、25.37±0.27、26.97±0.27及27.56±0.2处有特征峰；所述异维A酸可制备粗品溶液的制备控制评估因子，公式如下： 式中，τ为异维A酸可制备粗品溶液的制备控制评估因子，β1为异维A酸可制备粗品溶液的第一控制评价指标，β2为异维A酸可制备粗品溶液的第二控制评价指标，β3为异维A酸可制备粗品溶液的第三控制评价指标，β4为异维A酸可制备粗品溶液的第四控制评价指标，ΔM为质量界定收率，M为异维A酸结晶制品的质量收率，y5为制备控制评估因子的修正值；所述异维A酸结晶制品的制备稳定评估指标，具体公式如下： 式中，μ表示异维A酸结晶制品的制备稳定评估指标，F表示异维A酸结晶制品在X-射线粉末衍射图谱中的特征峰影响度，j1表示特征峰影响度对应单位数值的影响因子，R表示异维A酸结晶制品的吸热峰位置对应的热流量，j2表示热流量对应单位数值的影响因子，C表示异维A酸结晶制品的纯度，Cmin表示异维A酸结晶制品的纯度界定值，j3表示制备稳定评估指标的评定因子，H为5，6-环氧异维A酸含量，T为空气暴露周期对应的时长，j4为5，6-环氧异维A酸生成速度单位数值对应的影响因子。

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