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申请/专利权人：青岛理工大学

摘要：本发明提供一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏蔽剂的固相萃取‑液质联用方法，包括如下步骤：水体自来水、河水、海水、污水和污泥样品采集后进行前处理过滤、振荡‑超声‑离心、pH调节等，再经过固相萃取小柱无需活化和平衡，样品洗脱后进行氮吹浓缩和定容，添加内标物避蚊胺‑D7、氧苯酮‑D5，超高效液相色谱‑串联质谱仪设置参数后，上机进行目标物的检测和内标法定量。本发明提供一种高效、快速、重复性好、定量准确的适用于多环境介质的氧苯酮、甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、避蚊胺、派卡瑞丁、驱蚊酯的同时富集、净化和检测方法，具有优良的目标物仪器检出限和定量限、优良的目标物回收率。

主权项：1.一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏蔽剂的固相萃取-液质联用方法，其特征在于：包括如下步骤：S1.所有水体样品自来水、河水、海水、污水采集于干净棕色玻璃瓶中，污泥采集于干净采样袋中，于4℃保存运送回实验室，水体样品应于24h内处理完毕，污泥样品应于运送回实验室后立即冷冻干燥，并于冷冻干燥后24h内处理完毕；S2.对于污泥样品，冷冻干燥48h后，研磨使之充分粉碎；对于水体样品，应使用0.22μm水系微孔滤膜充分过滤；S3.对于干燥后污泥样品，准确称取0.100g于50mL离心管中，加入5.00mL甲醇LC-MS级别，漩涡振荡10min，超声30min，5000rpm离心10min，收集上清液于干净棕色玻璃瓶中，以上振荡-超声-离心过程共进行三次；S4.对于过滤后水体样品，使用1molL盐酸溶液和1molL氢氧化钠溶液调节其pH为7.0，其后污水样品视采样点位置不同量取100～500mL，河水样品量取500mL，海水样品量取1000mL，自来水样品量取2000mL，准备固相萃取；S5.将WatersOasisPRiMEHLB规格150mg3cc固相萃取小柱插入固相萃取仪的萃取通道中，连接大容量采样器，并将配重子放置于样品瓶底部；S6.固相萃取小柱无需进行活化和平衡步骤，直接进行样品上样，保持上样流速为5mLmin，期间应注意避光避热；S7.上样结束后，取下大容量采样器，对固相小柱填料使用6mL超纯水进行淋洗，流速采用自然重力流速；S8.淋洗结束后，使用真空泵，对固相小柱填料空气干燥30min；S9.干燥结束后，使用8mL洗脱剂甲醇：乙腈＝1:1，LC-MS级别对固相小柱填料进行洗脱，流速采用自然重力流速，收集洗脱液于带刻度干净玻璃离心管中；S10.将盛有洗脱样品的玻璃离心管放置于氮吹仪中，进行缓慢氮气吹干至体积小于1mL，氮气纯度应99.99％；S11.使用甲醇：乙腈＝1:1溶液LC-MS级别准确定容样品溶液至1.0mL；S12.使用过滤器进行样品过滤，过滤后转移样品至干净棕色进样瓶中；-20℃避光保存；S13.配置目标物标准曲线混合梯度稀释溶液，使用LC-MS级别甲醇，分别配置1mgmL的6种目标物的储备溶液，使用6种目标物的储备溶液及LC-MS级别甲醇，配置浓度为0.5、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0ngmL的标准曲线混合梯度稀释溶液；S14.配置内标物混标溶液，使用LC-MS级别甲醇，分别配置1mgmL的避蚊胺-D7内标物储备溶液、1mgmL的氧苯酮-D5内标物储备溶液；S15.配置添加内标物的样品溶液,液质联用检测前，准确量取0.500mL标准曲线混合梯度稀释溶液、待测样品分别至新干净棕色进样瓶中，分别加入10μL浓度为2μgmL的内标物混标溶液；S16.检测仪器为超高效液相色谱-串联质谱仪，型号为ABSCIEXTripleQuadTM3500LC-MSMS；S17.设置色谱方法，流动相A：0.1％甲酸水溶液甲酸：LC-MS级别；水：超纯水；流动相B：甲醇LC-MS级别；S18.设置质谱参数：采用正离子源模式ESI+；气帘气CurtainGas：30.0Psi；碰撞气CollisionGas：9Psi；喷雾电压IonSprayVoltage5500V；雾化温度Temperature：400℃；雾化气IonSourceGas1:55.0Psi；辅助气IonSourceGas2:50Psi；S19.设置目标物与内标物的检测参数；S20.检测完毕后，使用内标法定量，进行目标物的浓度计算，氧苯酮-D5定量：氧苯酮、甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林；避蚊胺-D7定量：避蚊胺、派卡瑞丁、驱蚊酯。

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百度查询： 青岛理工大学 一种同时检测水体或污泥中典型驱虫剂和紫外线屏蔽剂的固相萃取-液质联用方法