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申请/专利权人:浙江海创锂电科技有限公司
摘要:本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域,尤其涉及一种多孔空心三元前驱体及其制备方法。所述方法包括:1将包括镍钴锰三元混合溶液、无机铝碱溶液、络合剂及沉淀剂通入反应釜共沉积制备镍钴锰铝四元内核结构;2内核粒径达到目标粒径后停止通入无机铝碱溶液继续共沉积制备镍钴锰三元外壳结构;3整体粒径达到目标粒径后将反应后的物料置于强碱溶液中搅拌使得内核中的氢氧化铝溶出形成多孔空心结构,经洗涤、分离、烘干后获得多孔空心三元前驱体。本发明可通过反应时间精准控制内核生长尺寸,从而精准控制成品多孔空心结构的尺寸,制备的前驱体具有优异的倍率性能和循环稳定性,且无需增加额外设备,操作简便,适用于工业产业化。
主权项:1.一种多孔空心三元前驱体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1采用镍、钴、锰无机盐配置三元混合金属盐溶液;配置无机铝碱溶液;配置沉淀剂水溶液;配置络合剂水溶液;2将反应釜和浓缩机加满纯水并循环,并通入保护气体,通入络合剂水溶液和沉淀剂水溶液并调节络合剂浓度和第一pH,并控制反应温度;在第一搅拌转速条件下将三元混合金属盐溶液、无机铝碱溶液、络合剂水溶液及沉淀剂水溶液同时通入反应釜,控制反应pH阶梯式调节至第二pH;当反应物粒径达到内核目标粒径后停止通入无机铝碱溶液,并调节反应pH至第三pH,转速调节至第二搅拌转速继续共沉积制备镍钴锰三元外壳结构,整体粒径达到目标粒径后停止反应;3将反应后的物料静置后去除上清液,加入强碱溶液搅拌形成多孔空心结构;后处理后得到多孔空心三元前驱体;其中,步骤1中无机铝碱溶液中的无机铝为偏铝酸钠、硫酸铝中的一种或几种;步骤2中反应温度为50~70℃;反应络合剂浓度为2.0~6.5gL;反应第一pH为11.80~12.10;步骤2中第一搅拌转速为200~260rpm;第二pH为10.50~11.00;阶梯式为每小时降低0.02pH;步骤2中内核目标粒径为2.0~5.0μm;第三pH为10.80~11.20;第二搅拌转速为110~160rpm;整体粒径达到目标粒径为3.0~15.0μm。
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