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申请/专利权人:北京爱思达航天科技有限公司
摘要:本发明提供一种低含氧聚二甲基硅烷及其制备方法,制备方法包括以下步骤:在惰性气体的保护下,将二甲基二氯硅烷、碱金属加入苯类溶剂中,于高温下进行反应,得到产物;将醇类加入产物中,中和未反应的原料,然后过滤,得到粗聚二甲基硅烷;对粗聚二甲基硅烷进行高温蒸发,去除含氧硅烷;将高温蒸发后的产物采用清洗溶剂进行清洗,并固液分离;对固液分离的固相产物进行高温蒸发,再次去除含氧硅烷,得到低含氧聚二甲基硅烷。该方法可以有效的降低聚二甲基硅烷的含氧硅烷和碱金属离子含量,氧含量低于0.6%,碱金属含量低于30ppm,可以制备低含氧的聚碳硅烷。
主权项:1.一种低含氧聚二甲基硅烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.在惰性气体的保护下,将二甲基二氯硅烷、碱金属加入苯类溶剂中,于高温下进行反应,反应温度为70~120℃,二甲基二氯硅烷与碱金属的摩尔比为1:1.9~2.1,得到产物;S2.将醇类加入所述产物中,中和未反应的原料,然后过滤,得到粗聚二甲基硅烷;S3.对所述粗聚二甲基硅烷进行高温蒸发,去除含氧硅烷,高温蒸发时的温度为180~250℃,高温蒸发时的压力为真空;S4.将高温蒸发后的产物采用清洗溶剂进行清洗,并固液分离,还包括对固液分离的固相产物采用清洗溶剂进行清洗,并固液分离,且重复多次上述的清洗、分离步骤,多次清洗中,至少一次清洗时所述清洗溶剂为纯水,第一次采用纯水进行清洗时,纯水与二甲基二氯硅烷的质量比为1:0.2~0.5;S5.对固液分离的固相产物进行高温蒸发,再次去除含氧硅烷,高温蒸发时的温度为180~250℃,高温蒸发时的压力为真空,得到低含氧聚二甲基硅烷。
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