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申请/专利权人:东北师范大学
摘要:本发明提供了含有Fe3+木质素基阻燃热塑性聚氨酯材料、制备方法和应用,它包括:将木质素磺酸钠与环氧溴丙烷,二乙烯三胺反应获得了胺化木质素,进一步与9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物,甲醛溶液和水合硫酸铁反应得到含有Fe3+木质素基阻燃剂LEAD@Fe;将含有Fe3+木质素阻燃剂,热塑性聚氨酯熔融挤出复合,获得含有Fe3+木质素基阻燃热塑性聚氨酯复合材料。本发明的含有Fe3+木质素基阻燃剂使得阻燃热塑性聚氨酯复合材料具有良好的阻燃、抑烟和力学性能。本发明还提供了含有Fe3+木质素基阻燃热塑性聚氨酯材料在汽车漆面保护膜、软管、薄膜、电缆领域的应用。
主权项:1.一种含有Fe3+木质素基阻燃热塑性聚氨酯材料,它的制备方法包括如下步骤:按照质量比95~91:5~9将热塑性聚氨酯和含有Fe3+的木质素基阻燃剂LEAD@Fe混合后,加入到双螺杆挤出机中混合熔融挤出、造粒,在200~250℃下注塑后获得含有Fe3+木质素基阻燃热塑性聚氨酯材料;所述的含有Fe3+的木质素基阻燃剂的制备方法包括如下步骤:1将LS-Na加入到10~12.5%的NaOH溶液中,搅拌溶解,再加入环氧溴丙烷,搅拌混合均匀后,在55~65℃保温24~30h后;倒入乙醇中,再经抽滤、70~75℃干燥后获得产物LE,所述的LS-Na在NaOH溶液中的浓度为0.15~0.2gmL,LS-Na与环氧溴丙烷的质量比为1~1.5:1.5~1.8;所述LS-Na的结构式为: 所述LE的结构式为: 2将步骤1获得的LE加入到去离子水中溶解,再加入二乙烯三胺,在60~70℃保温24~30h后,再倒入乙醇中,再在70~75℃干燥后获得LEA,所述的LE与二乙烯三胺的质量比为1:1~1.2;所述的LE水溶液的浓度为0.01~0.02gmL,所述LEA的结构式如下所示: 3将步骤2获得的LEA、甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO混合后,加入DMF,在70~75℃保温5~6h后,加入Fe2SO43·9H2O,再在65~75℃保温5.0~6.5h,再倒入乙醇中,在70~80℃减压下干燥后获得含有Fe3+的木质素基阻燃剂LEAD@Fe,LEAD@Fe结构式如下所示: 所述的甲醛浓度为35%~40%,所述的LEA、甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO和Fe2SO43·9H2O的质量比为1~3:0.1~0.25:1.38~4.14:3.5~5。
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