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申请/专利权人:广东省林业科学研究院
摘要:本发明公开了一种基于GC‑MS检测马尾松组织萜烯化合物的方法及其应用。该检测方法包括如下步骤:1萜烯化合物的微提取:将取自马尾松组织的原材料剪碎后进行研磨,然后加入到正己烷中进行提取,再经超声处理、50~60℃恒温水浴后,分离上清液,得到马尾松组织提取物;2气相色谱‑质谱检测:利用GC‑MS对步骤1中得到的马尾松组织提取物进行检测,测定马尾松组织中的萜烯化合物。本发明方法选择适用于马尾松组织材料萜类化合物快速微量提取的萃取剂正己烷,能够检测出更多种类的化合物,提高了马尾松萜类化合物的定性和定量分析效率。
主权项:1.一种基于GC-MS检测马尾松组织萜烯化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)萜烯化合物的微提取将取自马尾松组织的原材料剪碎后进行研磨,然后加入到正己烷中进行提取,再经超声处理、50~60℃恒温水浴后,分离上清液,得到马尾松组织提取物;(2)气相色谱-质谱检测利用GC-MS对步骤(1)中得到的马尾松组织提取物进行检测,测定马尾松组织中的萜烯化合物;其中,气相条件GC:色谱柱为石英毛细管色谱柱SH-Rxi-5SilMS,柱长度30m,内径0.25mm,膜厚0.25µm;初始柱温为60℃,保持2min,以5℃min速度升温至80℃,保持5min,再以5℃min速度升温至250℃保持5min,全程共运行50min;进样口温度为260℃,进样量为1μl,采用分流的方式进样,分流比为50.0:1;载气为He,压力为61.3kpa,总流量为56.5mlmin,柱流量为1.05mlmin,线速度为37.4cmsec,吹扫流量为3.0mlmin;质谱条件MS:离子源温度为230℃,接口温度为250℃,溶剂延迟时间为3min,扫描范围mz为50~500;步骤(1)中所述的原材料与正己烷的固液比为0.5~2:4;gml;步骤(1)中所述的研磨通过如下步骤实现:将剪碎后的原材料放在自动研磨仪的不锈钢管中,将其浸泡于液氮5min取出,然后放进研磨仪运行60s,频率为55.0HZ,将样品磨碎至粉末状态;步骤(1)中所述的超声处理的条件为:频率40.0KHZ、功率120W超声处理25~35min;步骤(1)中所述的恒温水浴处理的温度为56℃;步骤(1)中所述的恒温水浴处理的时间为1~1.5h;步骤(1)中所述的分离上清液采用离心的方式进行;所述的离心的条件为:10000rpm离心5~8min。
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