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一种苯磺隆的合成工艺 

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申请/专利权人:阜新乾屹精细化工有限公司

摘要:本发明公开了一种苯磺隆的合成工艺,包括如下步骤:1称取邻甲酸甲酯苯磺酰胺和二甲苯混合均匀之后,加入三光气,充分混合后,加入催化剂,升温至回流,反应结束后,得到中间反应物;2将中间反应物与二氯甲烷混合,充分搅拌之后,加入N‑甲基三嗪,升温至回流,保温反应,减压除去二氯甲烷,得到反应粗产物;3将反应粗产物使用甲醇进行洗涤,干燥后,得到苯磺隆。本发明设计了一种新的苯磺隆合成工艺,该工艺是以三光气法结合新型的催化剂合成苯磺隆,与传统的三光气法相比,本发明的工艺步骤更加简便,反应更加温和,产物的纯度更高,且产率也更高。

主权项:1.一种苯磺隆的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:(1)称取邻甲酸甲酯苯磺酰胺和二甲苯混合均匀之后,加入三光气,充分混合后,加入催化剂,升温至回流,反应结束后,得到中间反应物;(2)将中间反应物与二氯甲烷混合,充分搅拌之后,加入N-甲基三嗪,升温至回流,保温反应,减压除去二氯甲烷,得到反应粗产物;(3)将反应粗产物使用甲醇进行洗涤,干燥后,得到苯磺隆;催化剂是NCO-SCAZn-Y-MOFs,所述催化剂NCO-SCAZn-Y-MOFs的制备方法包括:S1、称取六水合硝酸锌和六水合硝酸钇溶于去离子水内,搅拌均匀形成第一混合溶液;称取2-甲基咪唑与去离子水混合,充分搅拌后,形成第二混合溶液;S2、在室温条件下,将第一混合溶液逐滴地加入至第二混合溶液内,并不断地搅拌反应液,滴加结束后,将反应液转移至反应釜中,保温反应,冷却至室温,过滤出沉淀,使用纯水洗涤三次后,烘箱内干燥,得到Zn-Y-MOFs;S3、称取异氰酸酯基硅烷与甲苯混合,充分搅拌至溶解,加入Zn-Y-MOFs,超声均匀,在回流冷凝装置内升温至回流,保温反应,然后减压除去溶剂,使用丙酮洗涤三次,真空干燥,得到NCO-SCAZn-Y-MOFs。

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