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摘要:本发明公开了一种用于检测高氯酸盐的离子选择电极及其制备方法。本发明首先以四苯基卟啉的吡啶溶液、POCl3、PCl5为原料合成了高氯酸盐离子载体具体为氯化二氯磷四苯基卟啉;然后以氯化二氯磷四苯基卟啉、离子交换剂具体为四辛基氯化铵、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、增塑剂具体为邻苯二甲酸二丁酯为原料,经混合反应后,将所得反应产物涂敷在Mxene修饰电极表面,得到MxeneISE膜电极;最后制备了MxeneISE膜Mxene‑py电极。结果表明以该电极为离子选择电极组装的复合电极对高氯酸盐具有极强的选择性,同时响应时间极快,能够实现复杂水体条件下高氯酸盐的灵敏快速检测。利用本发明制得的离子选择电极检测高氯酸盐具有检出限低、抗干扰能力强、成本低廉等特点。
主权项:1.一种用于检测高氯酸盐的离子选择电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、氯化二氯磷四苯基卟啉的制备:在保护性气体氛围下,将四苯基卟啉溶于吡啶中,搅拌下加入POCl3,得到混合物;将PCl5溶于吡啶中,然后加入所述混合物中,回流反应,得到氯化二氯磷四苯基卟啉;S2、Mxene修饰电极的制备:将单层Mxene溶解在超纯水中,取所得单层Mxene水溶液滴涂在电极表面,制得Mxene修饰电极;S3、MxeneISE膜电极的制备:将氯化二氯磷四苯基卟啉、四辛基氯化铵、聚氯乙烯、聚四氟乙烯以及邻苯二甲酸二丁酯溶于四氢呋喃中,在室温下搅拌反应,反应结束后,将所得反应产物滴涂到Mxene修饰电极的表面,干燥,得到具有双层结构的MxeneISE膜电极;S4、溴代烷基吡啶类化合物的制备:将吡啶、溴代烷烃加入DMF中,混合均匀,静置反应,得到溴代烷基吡啶;S5、MxeneISE膜Mxene-py电极的制备:将溴代烷基吡啶和单层Mxene分散于超纯水中,混合搅拌,得到混合液,取混合液分次滴涂在具有双层结构的MxeneISE膜电极的表面,制得具有三明治结构的MxeneISE膜Mxene-py修饰电极。
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