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摘要:本发明公开了一种低氯含量矩形氧化钇的制备方法,包括以下步骤S1:在反应容器中加入环烷酸溶液,加入液碱反应得到反应液;S2:将高纯氯化钇溶液加入到步骤S1得到的反应液中,放出水相,并用纯水将环烷酸洗涤;S3:把配制好的乙酸和己二酸混合溶液加入到步骤S2洗涤后的环烷酸中;S4:将草酸水溶液加入的氨水中,得到混合液;S5:将步骤S4得到的混合液加入到超声合成设备中,然后加入到步骤S3得到的乙酸钇和己二酸钇溶液中,反应完全,采用滤纸过滤;S6:将步骤S5反应得到的浆料分离;S7:将步骤S6得到的草酸钇装入坩埚中,焙烧,得矩形的高纯氧化钇。本发明制备的氧化钇氯含量低于30ppm,纯度大于99.99%,应用广泛。
主权项:1.一种低氯含量矩形氧化钇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:在反应容器中加入环烷酸溶液,之后加入液碱进行皂化反应,液碱加料完成后,继续反应5min,得到反应液;S2:将高纯氯化钇溶液加入到步骤S1得到的反应液中,搅拌20min,放出水相,并用纯水将环烷酸洗涤,至排水电导率小于30Sm;S3:把配制好的乙酸和己二酸混合溶液加入到步骤S2洗涤后的环烷酸中,开启搅拌反萃环烷酸30min,反萃分出乙酸钇和己二酸钇溶液,乙酸钇摩尔浓度为0.2~0.4molL,己二钇摩尔浓度为0~0.03molL,氯含量含量小于30ppm;S4:将草酸水溶液加入的氨水中,并不断搅拌,至溶液的pH值为6~8,并进行过滤得到混合液;S5:将步骤S4得到的混合液加入到超声合成设备中,然后加入到步骤S3得到的乙酸钇和己二酸钇溶液中,在超声波作用下,搅拌40~80min,搅拌速度为140~200rmin,加完乙酸钇和己二酸钇溶液后,反应完全,采用滤纸过滤,过滤后的母液用饱和草酸水溶液检查是否沉淀完全;S6:将步骤S5反应得到的浆料倒入小型离心机进行固液分离,甩干母液后加入去离子水,开启离心机进行水洗,至检测离心机甩出的水电导率小于200Sm即停止水洗,开启离心机进行充分甩干,甩干后得到草酸钇;S7:将步骤S6得到的草酸钇装入坩埚中,坩埚放入马弗炉中,马弗炉由室温程序升温至850℃~920℃,升温时间90~120min,保温时间100~150min,自然降温后得到氧化钇粉体,经过120目标准筛过筛,得氯含量低于30ppm,纯度大于99.99%,粒子形状为矩形的高纯氧化钇。
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