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摘要：本发明公开了一种碘佛醇水解物连续流合成工艺，将A物料与B物料通入反应器反应得到乙酰化反应液，然后在浓缩釜中浓缩，加入二氯甲烷搅拌至溶清，将溶液转入饱和碳酸氢钠溶液中，搅拌后静置，下层料液转入萃取釜进行升温至回流带水，带水至馏分澄清，降温得到乙酰化浓缩液，加入C罐，并加入DMAC搅拌，在D罐中加入乙酰氧基乙酰氯，将C罐和D罐中的物料加入微通道反应器反应得到氨基酰化液，再转至酸解釜浓缩，再通入水进行降温结晶，过滤得到酸解湿料，再经过碱液、酸液调pH值、过滤结晶再水洗，干燥得到碘佛醇水解物；本专利通过连续流合成工艺，减少了反应杂质，提高了反应的效率，收率从79.1%提高到90.2%，最终产品纯度达到99.7%。

主权项：1.一种碘佛醇水解物连续流合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）向储罐A中加入重量份数为2-4的DMAC，再加入重量份数为2的N1,N3-双2,3-二羟基丙基-5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰胺和重量份数为0.016的DMAP，搅拌溶解得到储罐A物料；（2）向储罐B中加入重量份数为1.16-1.20的醋酐，为B物料；（3）采用第一进料泵将储罐A物料输送至微通道反应器中，采用第二进料泵将储罐B物料输送至微通道反应器，控制微通道反应器温度35～45℃，乙酰化反应得到乙酰化反应液，反应液转移至浓缩釜；（4）控制浓缩釜内温度、真空度进行减压浓缩，浓缩至无液体流出，进行降温，待乙酰釜内料液温度降至40～60℃后，慢慢加入重量份数为4的二氯甲烷，搅拌溶清后将釜内物料温度降至30℃以下；（5）往萃取釜中加入重量份数为2.16的饱和碳酸氢钠溶液；将浓缩釜内料液转至萃取釜，加毕搅拌50～70分钟后静置30～40分钟分层，下层二氯甲烷料液转至萃取釜；再向萃取釜中加入重量份数为2的水，加毕搅拌50～70分钟后静置30～40分钟分层，下层二氯甲烷料液转至萃取釜；（6）将萃取釜内料液升温至回流带水，带水至馏分澄清后，控制釜内料液温度和压强浓缩二氯甲烷，浓缩至料液重量为4个重量份数；（7）蒸馏结束后，将釜内料液温度降温至30℃以下后得到乙酰化浓缩液，将乙酰化浓缩液加入储罐C中，再加入重量份数为1.7的DMAC，搅拌30min；（8）向储罐D中加入重量份数为0.54-0.58的乙酰氧基乙酰氯，采用第三进料泵将储罐C物料输送至微通道反应器中，采用第四进料泵将储罐D物料输送至微通道反应器中，控制温度，反应得到氨基酰化液；（9）将氨基酰化液转至酸解釜，控制酸解釜内料液温度20～30℃、真空度-0.10～-0.03MPa进行减压浓缩1～2小时，加入重量份数为0.1的水对反应进行淬灭，搅拌30分钟，控制酸解釜内料液温度45～55℃、真空度-0.10～-0.03MPa，浓缩1～2小时，得到氨基酰化浓缩液；（10）将重量份数为3.5的水通过管道输送至酸解釜中；控制料液温度50～60℃，真空度-0.10～-0.03MPa减压反应12～14小时；再降温至0～15℃，结晶2～5小时；（11）结晶完成，进行过滤，滤饼使用重量份数为0.84的水进行淋洗，过滤结束后得到酸解物湿料；（12）向碱解釜中加入重量份数为5.5的水，加入酸解物湿料；控温15～25℃向碱解釜内滴加液碱调pH=6～7后，控温25～45℃加液碱保持pH=10～13反应1～2小时，结束反应；（13）向碱解釜内滴加精制盐酸调pH=6～7后，将料液升温至90～110℃使料液溶清，保温0.5～1小时；（14）趁热过滤，将碱解釜内料液过滤至碱解结晶釜中；过滤结束，将碱解结晶釜内料液温度降至20～40℃，保温结晶5～10小时；过滤，滤饼使用重量份数为2的水进行淋洗，过滤结束后出料得到碘佛醇水解物湿料；（15）碘佛醇水解物湿料控制真空度-0.10～-0.08MPa、温度60～120℃条件下，干燥1小时得到碘佛醇水解物。

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