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微孔SiO2修饰的MOF衍生钴铁复合材料的制备方法和应用 

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摘要:本发明公开了一种微孔SiO2修饰的MOF衍生钴铁复合材料的制备方法和应用,本发明通过对前驱体Fe‑ZIF67包覆介孔SiO2,经过煅烧后形成具有核壳结构的CoFeCMs@mSiO2,该催化剂具有较大的比表面积和优异的催化性能,比表面积可达到274.82m2g。这使得催化剂产生更多暴露的活性位点,可以高效的激活PMS,使得CoFeCMs@mSiO2PMS体系可在20min内有效降解91.7%的浓度为20mgL的OFX。本发明为MOF衍生的双金属基复合材料作为AOPs降解有机污染物的应用提供了更多的选择。

主权项:1.一种微孔SiO2修饰的MOF衍生钴铁复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、采用共沉淀法制备前驱体Fe-ZIF67:取10mL浓度为1molL的NaOH和10mL浓度为3.36molL的2-甲基咪唑溶液混合后搅拌均匀,将混合液超声10min,所制备的溶液作为溶液A;取0.8mL浓度为0.8molL的CoNO32·6H2O和9.6mL浓度为0.1molL的FeCl3·6H2O溶液混合均匀,用水稀释至12mL,超声10min后作为溶液B;在搅拌条件下,将溶液B缓慢滴加到溶液A中,滴加完成后在室温下继续搅拌24h,将混合液离心后收集固体物,再将固体物反复用水和甲醇交替洗涤数次,60℃下干燥,得到前驱体Fe-ZIF67;前驱体Fe-ZIF67中Co元素与Fe元素的摩尔比为1:1.5;步骤二、制备Fe-ZIF67@mSiO2:将步骤一所制备的前驱体Fe-ZIF67分散于水中,调配成浓度为1mgmL的Fe-ZIF67水溶液,取100mLFe-ZIF67水溶液与20mL浓度为62.5mgmL的十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液混合,搅拌1h;将混合液升温至50℃,加入0.5mL氨水,将583mg硅酸四乙酯与10mL乙醇混合均匀后分数次滴加到上述混合溶液中,在50℃下剧烈搅拌6h;反应结束后,将溶液离心,收集固体物,用乙醇洗涤三次固体物,60℃下干燥,得到Fe-ZIF67@mSiO2;步骤三、制备去除十六烷基三甲基溴化铵和水刻蚀后的Fe-ZIF67@mSiO2用硝酸铵的乙醇溶液在80℃下萃取步骤二所制备的Fe-ZIF67@mSiO2,去除Fe-ZIF67@mSiO2壳结构中的十六烷基三甲基溴化铵;将去除十六烷基三甲基溴化铵后的Fe-ZIF67@mSiO2以2mgmL的浓度分散到水中,取70mL分散液装入到100mL反应釜中,100℃保温24h;将分散液离心后收集固体物,用乙醇洗涤固体物,60℃下烘干,得到去除十六烷基三甲基溴化铵和水刻蚀后的Fe-ZIF67@mSiO2;步骤四、在空气气氛下煅烧制备CoFeCMs@mSiO2将步骤三所制备的去除十六烷基三甲基溴化铵和水刻蚀后的Fe-ZIF67@mSiO2研磨成粉末,放置在300-700℃的管式炉中,在空气气氛下煅烧2h,得到微孔SiO2修饰的MOF衍生钴铁复合材料CoFeCMs@mSiO2。

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百度查询: 长江生态环保集团有限公司 西安交通大学 微孔SiO2修饰的MOF衍生钴铁复合材料的制备方法和应用

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