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摘要:一种2‑二苯甲基哌啶盐酸盐的优化制备方法,以吡啶‑2‑甲醛为原料,通过傅克反应得到2‑二苯甲基吡啶后,依次经还原反应和成盐反应制备得到2‑二苯甲基哌啶和2‑二苯甲基哌啶盐酸盐粗品,再经打浆纯化处理制备得到纯度大于99.8%的2‑二苯甲基哌啶盐酸盐。本发明通过使用廉价易得的吡啶‑2‑甲醛为原料能够显著降低2‑二苯甲基哌啶盐酸盐的合成成本;本发明的制备方法简短,操作简便,收率较高;避免使用高温高压的反应条件,不仅降低能耗,而且显著提高反应的安全性;通过本方法制备的2‑二苯甲基哌啶盐酸盐的HPLC纯度大于99.8%,化学性质稳定,可方便用于分析用标准品的配制。
主权项:1.一种2-二苯甲基哌啶盐酸盐的优化制备方法,其特征在于,以吡啶-2-甲醛为原料,通过傅克反应得到2-二苯甲基吡啶后,依次经还原反应和成盐反应制备得到2-二苯甲基哌啶和2-二苯甲基哌啶盐酸盐粗品,再经打浆纯化处理制备得到纯度大于99.8%的2-二苯甲基哌啶盐酸盐;所述的还原反应是指:将2-二苯甲基吡啶II溶于有机溶剂中,降温后分别加入质子给体、还原剂和催化剂,进行还原反应,得到中间体III,即2-二苯甲基哌啶,其反应式为:
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